[發明專利]一種阻燃PP的制備方法

在審

• 申請號: 201711317642.4
• 申請日: 2017-12-12
• 公開（公告）號: CN109912879A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 楊福興;伍凱飛
• 申請（專利權）人: 南京科技職業學院
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08K9/10;C08K3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及高分子材料技術領域的一種阻燃PP的制備方法。具體步驟如下：制備三聚氰胺?甲醛樹脂預聚體溶液；微膠囊紅磷的制備；將微膠囊紅磷與PP粒料按（8?25）：100配比混合，在雙螺桿擠出機中熔融擠出造粒，控制擠出機各段溫度為210℃?230℃，即得微膠囊紅磷阻燃PP。本發明制備的微膠囊紅磷阻燃PP垂直燃燒性能達到UL94 V?0級，而且具有環保、低煙、無毒、力學性能優良等優點。

技術領域

本發明涉及阻燃PP的制備。特別是一種阻燃PP的制備方法。

背景技術

在無鹵阻燃劑中，紅磷(RP)是一種較好的阻燃劑，具有添加量少、阻燃效率高、低煙、低毒、用途廣泛等優點。但普通RP特別是超細RP，在制備、儲存和生產過程中的穩定性和安全問題比較突出，它的著火點低、易自燃、粉塵易爆、容易吸濕歧化成酸并放出劇毒易燃氣體磷化氫等問題已經受到很大的重視。近年來，國內外學者對RP表面包覆處理進行了大量的研究工作，推出了不少經過處理的RP品種。微膠囊化被認為是穩定超細紅磷的一種有效技術，其中，聚合物包覆RP的效果最為顯著。但是聚合物包覆并不是指聚合物熔融后直接包覆，因為那樣可能會引起紅磷著火或包覆不完全，因此，一般都是通過原位聚合的方法實現對紅磷的有效包覆。相比之下，三聚氰胺甲醛樹脂(MF)因其具有耐熱性好、固化速度快、包覆膜的拉伸強度高以及白度化效果突出等優異性能而倍受研究工作者和商家的推崇。Yang M S等采用蒙脫土為穩定劑，以MF包覆的RP的著火點能達360 ℃，比RP原料高出110℃。

聚丙烯(PP)是具有廣泛用途的熱塑性塑料，其極限氧指數(LOI)只有18％左右，容易燃燒，且燃燒時有熔滴現象，在許多領域的應用受到限制，所以需要對其進行阻燃改性。與其他熱塑性塑料相比，阻燃PP的研究較少，且大多數以鹵系阻燃為主。近年來，隨著汽車工業的快速發展，PP塑料在汽車內置件的應用不斷增加，對阻燃的要求也越來越重視。 因此，發展環保無鹵的阻燃劑已是大勢所趨。在無鹵阻燃方面，一直以來研究較多的主要是膨脹型阻燃體系，而關于微膠囊紅磷(MRP)在PP中的應用較少。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明的目的在于提出一種微膠囊紅磷阻燃PP，該阻燃PP能滿足UL94 V-0級別，而且具有環保、低煙、無毒、力學性能優良等優點。

本發明的另一個目的是提供上述微膠囊紅磷阻燃PP的制備方法。

實現本發明目的的技術解決方案是：先利用三聚氰胺-甲醛樹脂包覆紅磷，再將包覆紅磷、與PP按一定配比共混擠出，得到產品，其步驟如下：

(1) 在反應器中分別加入三聚氰胺、37%甲醛溶液和甲醇，其中，三聚氰胺、甲醛和甲醇的質量比為5:（10-30）:1，控溫至70-90℃，用質量分數為25%的氨水調節體系pH=8-10范圍，反應20-35分鐘，得到三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體。

（2）稱量一定量的紅磷、0.01-0.03倍紅磷量的分散劑加入到反應器中攪拌均勻并升溫至65℃-85℃，然后向體系中加入催化劑，使催化劑的質量分別為紅磷量的0.005-0.025倍，然后加入理論計算量的三聚氰胺-甲醛樹脂預聚體溶液，使溶液中樹脂含量為紅磷質量的0.22-0.56倍。在此過程中，用0.1mol/L的HCL調節體系的pH值至3-5，保溫攪拌1-3小時。反應結束后，將溶液冷卻，過濾，洗滌，干燥，即得到微膠囊紅磷。

（3）將微膠囊紅磷與PP粒料按（8-25）：100配比混合，在雙螺桿擠出機中熔融擠出造粒，控制擠出機各段溫度為210℃-230℃，即得微膠囊紅磷阻燃PP。

本發明中，步驟（2）所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉、聚乙烯醇中任一種。

本發明中，步驟（2）所述催化劑為過硫酸鉀、過硫酸銨中的任一種。

本發明與現有技術相比，其優點在于：利用催化劑提高了紅磷的表面活性，有利于包覆，使制備的微膠囊紅磷著火點達到430 ℃、吸濕性與PH3分別較低至1%、1.5ppm以下。