[發(fā)明專利]一種分級(jí)多孔的含氮碳納米微球材料的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711317148.8 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-12 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108123121A | 公開（公告）日： | 2018-06-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王錫鑫;賈秋榮 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 鄭州比克電池有限公司 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/36 | 分類號(hào)： | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;H01M4/60 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 450000 河南省鄭州市中*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 納米微球 氮碳 互穿聚合物網(wǎng)絡(luò) 分級(jí) 含氮酚醛樹脂 倍率性能 材料石墨 孔徑分布 循環(huán)性能 碳化 | ||
1.一種分級(jí)多孔的含氮碳納米微球材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
含氮酚醛樹脂的制備：將一定量的三聚氰胺和苯酚置于三口燒瓶中，向三口燒瓶中緩慢加入20-25ml的NaOH溶液并持續(xù)攪拌；隨后緩慢加入8-15ml的甲醛水溶液，之后在60-70°C 下持續(xù)攪拌1-3h；然后加入120-160 ml的蒸餾水，在60-70 °C溫度下持續(xù)反應(yīng)15-20h得混合溶液A；隨后調(diào)節(jié)混合溶液A的pH值至8-10并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，在130-160 °C溫度下保溫9-10 h后得產(chǎn)物B；最后，將產(chǎn)物B進(jìn)行抽濾、有機(jī)溶劑清洗和干燥，得到互穿聚合物的第一網(wǎng)絡(luò)（N-PF）；
互穿聚合物網(wǎng)絡(luò)的制備：將步驟（1）中制得的互穿聚合物的第一網(wǎng)絡(luò)（N-PF）加入到適量的NMF溶劑中進(jìn)行溶脹，隨后以甲基丙烯酸甲酯（MMA）作為互穿單體、2,2-偶氮二異丁腈(AIBN)作為引發(fā)劑、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)作為交聯(lián)劑加入到已溶脹的互穿聚合物的第一網(wǎng)絡(luò)中混合后得混合溶液C；然后向混合溶液C通入惰性氣體持續(xù)純化0.5-2 h，隨后在80-90 °C 下交聯(lián)5-7 h 形成互穿聚合物第二網(wǎng)絡(luò)(N-PF/PMMA-IPN)，最后將互穿聚合物第二網(wǎng)絡(luò)(N-PF/PMMA-IPN)在100-120 °C 下干燥5-8 h；
互穿聚合物網(wǎng)絡(luò)的碳化：將步驟（2）所得的互穿聚合物第二網(wǎng)絡(luò)置于真空管式爐中，通入惰性氣體，在惰性氣氛的條件下升溫至500-800 °C并保溫1-3 h，隨后降溫，碳化后得到最終產(chǎn)物含氮碳納米微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級(jí)多孔的含氮碳納米微球材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，三聚氰胺的加入量為2-4g，所述苯酚的加入量為0.8-1.0g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級(jí)多孔的含氮碳納米微球材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，NaOH溶液的濃度為0.05-1.5M。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級(jí)多孔的含氮碳納米微球材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，甲醛水溶液中甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30-40 wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級(jí)多孔的含氮碳納米微球材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，反應(yīng)釜空間利用率為70-80 %，反應(yīng)釜的攪拌速率為120-300 r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級(jí)多孔的含氮碳納米微球材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中，清洗所用的有機(jī)溶劑為無水乙醇、丙酮、丁醇、四氯化碳中的任意一種或幾種的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級(jí)多孔的含氮碳納米微球材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，NMF溶劑的加入量為40-50ml，甲基丙烯酸甲酯（MMA）的加入量為25-30ml，2,2-偶氮二異丁腈(AIBN)的加入量為10-12g，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)的加入量為5-10ml。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級(jí)多孔的含氮碳納米微球材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）、步驟（2）中干燥的條件均為真空干燥，真空度為0～-100kPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級(jí)多孔的含氮碳納米微球材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，碳化升溫的速度為2-4℃/min，降溫的速度為2-3℃/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級(jí)多孔的含氮碳納米微球材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）、步驟（3）中，惰性氣體為氮?dú)狻鍤狻⒑庵械囊环N或其中幾種按任意比的混合。
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