[發明專利]一種疏水陶瓷膜的制備方法

在審

• 申請號: 201711315998.4
• 申請日: 2017-12-12
• 公開（公告）號: CN108126532A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 楊立軍;何俊欣;張淑嫻
• 申請（專利權）人: 朱文杰
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00;C02F1/44;C02F103/08
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 馬驍

1.一種疏水陶瓷膜的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮和1-甲基-2-吡咯烷酮混合，置于行星球磨機中球磨得到聚合物混合液，將氧化鋁粉加入聚合物混合液中繼續球磨，得到陶瓷粉體漿料；

（2）對陶瓷粉體漿料抽真空除去內部氣泡后，倒入流延模具的料液槽內，控制刮刀牽引速率為，使槽內陶瓷粉體漿料平鋪于載帶表面，保持刀距，待陶瓷粉體漿料流延完畢后，得到流延膜帶，將流延膜帶置于常溫自來水中浸泡，取出流延膜帶自然干燥，得到生坯體，將生坯體切割成平板生坯，將平板生坯置于電阻爐中程序升溫，燒結，得到氧化鋁陶瓷平板膜；

（3）將30～35g二水合乙酸鋅溶解于100～120mL乙二醇甲醚中，得到混合溶液，向混合溶液中再加入與二水合乙酸鋅等摩爾的乙醇胺，加熱升溫攪拌，得到氧化鋅前驅體；

（4）將氧化鋁陶瓷平板膜浸入氧化鋅前驅體中后，向上提拉，得到鍍膠陶瓷平板膜，待鍍膠陶瓷平板膜自然干燥后，置于管式爐中加熱升溫，預熱，再升溫至，保溫后，自然冷卻至室溫得到鍍籽晶層陶瓷膜；

（5）在燒杯中將二水合乙酸鋅、六亞甲基四胺、水混合得到溶液，將鍍籽晶層陶瓷膜用聚四氟乙烯底座固定于燒杯底部，用表面皿蓋住燒杯，對燒杯加熱升溫，保溫，得到鍍納米鋅陶瓷膜；

（6）將鍍納米鋅陶瓷膜預先用丙酮、無水乙醇、水依次進行超聲清洗，將十三氟辛基三乙氧基硅烷與乙醇混合，配制出氟硅烷乙醇溶液，將清洗后的鍍納米鋅陶瓷膜置于氟硅烷乙醇溶液中浸漬，取出浸漬后的鍍納米鋅陶瓷膜，置于烘箱中，加熱升溫，干燥，得到疏水陶瓷膜。

2.根據權利要求1所述的一種疏水陶瓷膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的聚醚砜、聚乙烯吡咯烷酮和1-甲基-2-吡咯烷酮混合的質量比為3︰1︰5，球磨時間2～3h，氧化鋁粉的粒徑為0.70～0.75μm，氧化鋁粉的加入量為聚合物混合液質量的20～25%，繼續球磨時間為18～20h。

3.根據權利要求1所述的一種疏水陶瓷膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的抽真空時間為3～4min，刮刀牽引速率為18～20cm/min，刀距為0.8～1.2mm，浸泡時間為22～24h，自然干燥時間為2～3天，平板生坯的尺寸為70mm×80mm，程序升溫溫度為1500～1550℃，燒結時間為10～12h。

4.根據權利要求1所述的一種疏水陶瓷膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的加熱升溫后溫度為55～60℃，攪拌時間為至25～30min。

5.根據權利要求1所述的一種疏水陶瓷膜的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的提拉速度為3.0～5.0cm/min，自然干燥時間為7～8h，加熱升溫后溫度為300～350℃，預熱時間為10～15min，再次升溫速率為2℃/min，保溫時間為1～2h。

6.根據權利要求1所述的一種疏水陶瓷膜的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的二水合乙酸鋅、六亞甲基四胺、水混合的質量比為3︰1︰50，加熱升溫后溫度為90～95℃，保溫時間為55～60min。

7.根據權利要求1所述的一種疏水陶瓷膜的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的超聲清洗時超聲波頻率為25～30KHz，氟硅烷乙醇溶液的質量分數為3%，浸漬時間為20～22h，加熱升溫后溫度為100～110℃，干燥時間為

5～6h。