[發明專利]一種碳包覆偏錫酸鋅中空微米立方體復合材料的制備方法和應用

在審

• 申請號: 201711315812.5
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN108039472A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 王剛;王惠;馬菁瑤;王貝貝;王佳妹;白晉濤
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/0525;H01M10/054
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種碳包覆偏錫酸鋅中空微米立方體復合材料的制備方法，其特征在于一種碳包覆偏錫酸鋅中空微米立方體復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、配制溶液：

①、將氯化鋅與檸檬酸溶解到去離子水中，得到氯化鋅和檸檬酸的混合液；

步驟一①中所述的氯化鋅的質量與去離子水的體積比為(0.1g～0.5g):20mL；

步驟一①中所述的檸檬酸的質量與去離子水的體積比為(0.2g～0.5g):20mL；

②、將四氯化錫溶解到無水乙醇中，得到四氯化錫溶液；

步驟一②中所述的四氯化錫的質量與無水乙醇的體積比為(0.5g～0.9g):10mL；

③、將NaOH溶解到去離子水中，得到NaOH溶液；

步驟一③中所述的NaOH的質量與去離子水的體積比為(1g～4g):40mL；

二、在攪拌速度為1000r/min～1500r/min的條件下將氯化鋅和檸檬酸的混合液與四氯化錫溶液混合，再加入NaOH和去離子水，再在攪拌速度為1500r/min～2000r/min下攪拌反應20min～40min，再加入NaOH溶液，再在攪拌速度為1500r/min～2000r/min下攪拌反應0.5h～2h，得到反應液；

步驟二中所述的氯化鋅和檸檬酸的混合液與四氯化錫溶液的體積比為(15～25):(5～15)；

步驟二中所述的NaOH的質量與四氯化錫溶液的體積比為(0.7g～1g):10mL；

步驟二中所述的去離子水與四氯化錫溶液的體積比為(40～60):10mL；

步驟二中所述的氯化鋅和檸檬酸的混合液與NaOH溶液的體積比為(15～25):40；

三、在離心速度為3500r/min～4000r/min下將反應液離心，去除上清液，得到反應產物；使用去離子水對反應產物清洗3次～4次，再在溫度為70℃～90℃的真空干燥箱中干燥10h～14h，得到空心ZnSn(OH)6白色粉末；

四、將空心ZnSn(OH)6白色粉末放入管式爐中，再向管式爐中通入氮氣，將管式爐以1℃/min的升溫速率從室溫升溫至450℃～550℃，再在氮氣氣氛和溫度為450℃～550℃下煅燒1h～3h，得到中空ZnSnO3微米立方體；

五、將中空ZnSnO3微米立方體和葡萄糖加入去離子水中，再放入水熱反應釜中，再將水熱反應釜升溫至170℃～190℃，再在170℃～190℃下水熱反應10h～14h，得到水熱反應產物；

步驟五中所述的ZnSnO3微米立方體的質量與去離子水的體積比為(0.2g～0.3g):30mL；

步驟五中所述的葡萄糖的質量與去離子水的體積比為(0.3g～0.6g):30mL；

六、將水熱反應產物在溫度為70℃～90℃下干燥10h～14h，再放入管式爐中，再向管式爐中通入氬氣，再以1℃/min的升溫速度將管式爐升溫至400℃～500℃，再在氬氣氣氛和溫度為400℃～500℃下煅燒3h～5h，得到碳包覆偏錫酸鋅中空微米立方體復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種碳包覆偏錫酸鋅中空微米立方體復合材料的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的氯化鋅的質量與去離子水的體積比為(0.2g～0.3g):20mL。

3.根據權利要求1所述的一種碳包覆偏錫酸鋅中空微米立方體復合材料的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的檸檬酸的質量與去離子水的體積比為(0.3g～0.4g):20mL。

4.根據權利要求1所述的一種碳包覆偏錫酸鋅中空微米立方體復合材料的制備方法，其特征在于步驟一②中所述的四氯化錫的質量與無水乙醇的體積比為(0.5g～0.7g):10mL。

5.根據權利要求1所述的一種碳包覆偏錫酸鋅中空微米立方體復合材料的制備方法，其特征在于步驟一③中所述的NaOH的質量與去離子水的體積比為(2g～3g):40mL。