[發明專利]一種利用四齒氮氧配位的鋁化合物催化己內酯聚合的方法有效
| 申請號: | 201711315762.0 | 申請日: | 2017-12-12 |
| 公開(公告)號: | CN108003183B | 公開(公告)日: | 2021-03-02 |
| 發明(設計)人: | 姚偉;高愛紅;張永芳;王洪賓 | 申請(專利權)人: | 濟南大學 |
| 主分類號: | C07F5/06 | 分類號: | C07F5/06;C08G63/08;C08G63/84 |
| 代理公司: | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人: | 賈波 |
| 地址: | 250022 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 四齒氮氧配位 化合物 催化 內酯 聚合 方法 | ||
1.一種利用四齒氮氧配位的鋁化合物催化己內酯聚合的方法,其特征是包括以下步驟:將催化劑、有機溶劑、芐醇助催化劑和己內酯混合,在無水無氧和惰性氣體保護下進行開環聚合反應,反應后將反應物進行處理得聚己內酯;所述催化劑為四齒氮氧配位的鋁化合物,其結構式如下式(Ⅰ)所示,式中,R為C1-C6的直鏈烷基;
。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征是:式(Ⅰ)中,R為甲基、乙基或正己基。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征是:催化劑制備方法為:將化合物A或化合物Ⅱ加入有機溶劑中,在-10~0 oC下加入三烷基鋁,加完后使反應溫度自然升至室溫,然后將溫度升至30~110oC進行反應,反應后真空抽干溶劑、洗滌、過濾,得式Ⅰ所述的四齒氮氧配位的鋁化合物;化合物A和化合物Ⅱ中,所述R均為C1-C6的直鏈烷基;所述三烷基鋁的烷基為C1-C6的直鏈烷基;
。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征是:化合物A和化合物Ⅱ中,R均為甲基、乙基或正己基。
5.根據權利要求3所述的方法,其特征是:催化劑制備過程中,所述三烷基鋁的烷基為甲基、乙基或正己基。
6.根據權利要求3所述的方法,其特征是:催化劑制備過程中,化合物A或化合物Ⅱ與三烷基鋁的摩爾比為1:1~1.3。
7.根據權利要求6所述的方法,其特征是:催化劑制備過程中,化合物A或化合物Ⅱ與三烷基鋁的摩爾比為1:1~1.05。
8.根據權利要求3所述的方法,其特征是:催化劑制備過程中,所述有機溶劑為干燥的己烷、甲苯和環己烷中的一種或兩種。
9.根據權利要求3所述的方法,其特征是:催化劑制備過程中,反應在氣體保護下進行。
10.根據權利要求3所述的方法,其特征是:催化劑制備過程中,升到室溫以后再將溫度升至30~110oC反應1~12小時。
11.根據權利要求10所述的方法,其特征是:催化劑制備過程中,升到室溫以后再將溫度升至40~60oC反應3~6小時。
12.根據權利要求1-11中任一項所述的方法,其特征是:己內酯與催化劑的摩爾比為50~1500:1;卞醇助催化劑與催化劑的摩爾比為1~3:1。
13.根據權利要求1-11中任一項所述的制備方法,其特征是:開環聚合反應時,所述有機溶劑為甲苯或四氫呋喃。
14.根據權利要求1-11中任一項所述的方法,其特征是:開環聚合反應時,反應溫度為20~110℃,反應時間為1-60分鐘。
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