[發(fā)明專(zhuān)利]一種高抗沖擊耐水型環(huán)氧樹(shù)脂增韌劑的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711315521.6
• 申請(qǐng)日: 2017-12-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108219085A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 雷春艷;楊立軍;陳莉莉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 常州市萬(wàn)昌化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08F292/00
• 分類(lèi)號(hào): C08F292/00;C08F220/18;C08F220/14;C08F222/14;C08F212/36;C08F220/44;C08F220/40;C08K9/06;C08K3/36;C08L63/00;C08L51/10
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專(zhuān)利代理有限公司 11403
• 代理人: 馬驍

本發(fā)明公開(kāi)了一種高抗沖擊耐水型環(huán)氧樹(shù)脂增韌劑的制備方法，屬于增韌劑制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用丙烯酸丁酯、1，4?丁二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、蒸餾水、十二烷基苯磺酸鈉和過(guò)硫酸鉀通過(guò)加熱反應(yīng)而成自制種子乳液，將其與丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯以及交聯(lián)劑、乳化劑、引發(fā)劑、接枝劑共同制備成核層乳液和殼層乳液，由于二乙稀基苯是油溶性引發(fā)劑，主要溶脹在乳膠粒中，只有少量溶解于水相中，從而提高增韌劑的抗沖擊強(qiáng)度；繼續(xù)向具有較好的耐水性和物理機(jī)械性能的聚丙烯酸酯乳液中加入納米二氧化硅，使聚合物具有強(qiáng)的吸水能力，使樹(shù)脂能在潮濕的環(huán)境下甚至水下進(jìn)行固化，并保持良好的耐水性，從而提高增韌劑的耐水性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開(kāi)了一種高抗沖擊耐水型環(huán)氧樹(shù)脂增韌劑的制備方法，屬于增韌劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

增韌劑，是指能增加膠黏劑膜層柔韌性的物質(zhì)。某些熱固性樹(shù)脂膠黏劑，如環(huán)氧樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂和不飽和聚酯樹(shù)脂膠黏劑固化后伸長(zhǎng)率低，脆性較大，當(dāng)粘接部位承受外力時(shí)很容易產(chǎn)生裂紋，并迅速擴(kuò)展，導(dǎo)致膠層開(kāi)裂，不耐疲勞，不能作為結(jié)構(gòu)粘接之用。因此，必須設(shè)法降低脆性，增大韌性，提高承載強(qiáng)度。凡能減低脆性，增加韌性，而又不影響膠黏劑其他主要性能的物質(zhì)即為增韌劑。增韌劑一般都含有活性基團(tuán)，能與樹(shù)脂發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，固化后不完全相容，有時(shí)還要分相，會(huì)獲得較理想的增韌效果，使熱變形溫度不變或下降甚微，而抗沖擊性能又明顯改善。

增韌劑是具有降低復(fù)合材料脆性和提高復(fù)合材料抗沖擊性能的一類(lèi)助劑。可分為活性增韌劑與非活性增韌劑兩類(lèi)，活性增韌劑是指其分子鏈上含有能與基體樹(shù)脂反應(yīng)的活性基團(tuán)，它能形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，增加一部分柔性鏈，從而提高復(fù)合材料的抗沖擊性能。非活性增韌劑則是一類(lèi)與基體樹(shù)脂很好相溶、但不參與化學(xué)反應(yīng)的增韌劑。

環(huán)氧樹(shù)脂是一種重要的工程材料，此類(lèi)聚合物大多以脂肪族、脂肪環(huán)以及芳香族化合物為基本骨架，在環(huán)氧基團(tuán)與固化劑的作用下形成三維交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。環(huán)氧樹(shù)脂因其分子鏈段中特有的環(huán)氧基團(tuán)以及羥基、醚鍵等活性基團(tuán)的存在，擁有諸多優(yōu)異的特性，且環(huán)氧樹(shù)脂品種眾多，相對(duì)于其它熱固性樹(shù)脂，其應(yīng)用領(lǐng)域更加廣闊；另外，現(xiàn)如今固化劑種類(lèi)的增多使得環(huán)氧樹(shù)脂體系可隨意搭配，這很大程度上擴(kuò)展了環(huán)氧樹(shù)脂固化物的性能。然而，因?yàn)樽陨斫宦?lián)密度過(guò)高，環(huán)氧樹(shù)脂的耐水性與耐沖擊性較差，這在很大程度上限制了環(huán)氧樹(shù)脂的使用，正因如此人們對(duì)于環(huán)氧樹(shù)脂的增韌改性也愈發(fā)重視。因此，發(fā)明一種高抗沖擊耐水型環(huán)氧樹(shù)脂增韌劑對(duì)增韌劑制備技術(shù)領(lǐng)域具有積極意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)目前常見(jiàn)的增韌劑的內(nèi)部結(jié)構(gòu)不夠牢固，導(dǎo)致增韌后的環(huán)氧樹(shù)脂抗沖擊強(qiáng)度和耐水性能差的缺陷，提供了一種高抗沖擊耐水型環(huán)氧樹(shù)脂增韌劑的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

一種高抗沖擊耐水型環(huán)氧樹(shù)脂增韌劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱(chēng)取20～30g納米二氧化硅和5～7g硅烷偶聯(lián)劑KH-560混合攪拌，攪拌后加入24～30mL去離子水和10～12mL無(wú)水乙醇混合置于超聲波攪拌器中，繼續(xù)攪拌后，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至3～4，調(diào)節(jié)后倒入裝有攪拌器、加料漏斗、冷凝管和溫度計(jì)的四口燒瓶中，并置于水浴鍋中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌后，過(guò)濾，得到濾渣，用無(wú)水乙醇清洗濾渣后，放入烘箱中烘干，得到改性納米二氧化硅，備用；

（2）將丙烯酸丁酯、1，4-丁二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸烯丙酯混合攪拌，得到混合溶液，取出20～40mL上述混合溶液加入到帶有120～180mL蒸餾水、0.5～0.7g十二烷基苯磺酸鈉和0.3～0.5g過(guò)硫酸鉀的反應(yīng)器中反應(yīng)后，再加入10～20mL上述混合溶液，繼續(xù)保溫反應(yīng)，自然冷卻，出料，得到自制種子乳液；