[發明專利]一種抗氧劑1010的生產方法

在審

• 申請號: 201711314874.4
• 申請日: 2017-12-09
• 公開（公告）號: CN109896952A
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發明（設計）人: 朱嘉震;李海存;宋長紅;王金才;田旭
• 申請（專利權）人: 山東斯遞爾化工科技有限公司
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C67/62;C07C69/732
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

本發明提供一種抗氧劑1010的合成方法，投料，給釜充氮氣，0.5小時后，升溫，物料全熔后，開啟攪拌，控制反應溫度，在反應過程保持氮氣流速，以將生成甲醇帶出進入冷凝器，冷凝回收，在反應10小時后，停止反應，得到抗氧劑1010粗產品，經洗滌結晶后，干燥，得到抗氧劑1010。本工藝是在常壓法生產抗氧劑1010基礎上，在反應系統中加入硅酸鎂這種物質，從而避免了由于充氮氣不完全，產品被氧化，造成產品著色的問題，使酯化反應充分，提高產品質量和收率，從而降低了成本，在市場上具有較強的競爭力。

技術領域

本發明涉及有機合成領域，一種抗氧劑1010的生產方法。

背景技術

大多數工業有機材料如塑料、橡膠、纖維、粘合劑、食品和飼料等都具有與氧反應的性質。反應后物質部分改變了其原有屬性，氧化現象會使聚合物退色、失重、失去透明度及表面開裂等，同時會使其機械性能喪失。工業上防止有機物氧化的方法很多，包括聚合物結構改性，通過聚合物的取向獲得物理穩定性，加入抗氧劑等。其中，加入抗氧劑是最簡便最有效的方法。

抗氧劑能延緩或阻止合成材料氧化或自動氧化過程，從而延長材料的使用壽命，其應用幾乎涉及所有聚合物制品。抗氧劑一般用量較小，加入后對聚合物機械性能影響較小。目前抗氧劑主要品種有受阻酚類、亞磷酸酯類、硫醚類及少量的金屬離子鈍化劑、某些胺類和二硫代氨基甲酸酯等。受阻酚類抗氧劑是塑料抗氧劑的主體。抗氧劑1010和1076是目前較優良的抗氧劑主導產品，其消費量占抗氧劑總消費量的40%左右。

抗氧劑1010化學名稱是四[甲基-β-季戊四醇酯。抗氧劑1010因其分子量高，與塑料材料相容性好，抗氧化效果優異，成為塑料抗氧劑中消費量較大的產品之一。其合成方法目前報道的可以分為一步法和兩步法。二步法是先將2，6一二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯進行邁克爾加成反應生成中間體β-丙酸甲酯，然后中間體β-丙酸甲酯與季戊四醇進行酯交換反應，加成反應和酯交換反應分開進行，其優點是，可以制高純度的中間體β-丙酸甲酯和最終產品。但存在的缺點是：在酯交換反應過程中需采用較高的真空度以便及時分離出副產物冷卻到10℃的癸烷，體系處于嚴格的密封狀態，一但真空度不夠或是氧氣的進入就會嚴重影響產品的收率和色澤，而且反應體系中無溶劑，酯交換反應體系的粘度較大，難形成均相體系，必須采用較高的溫度，強力的機械攪拌，這就給生產中增加了能耗，并且因反應溫度高， 副反應增加，致使粗產品純度低，也增加了生產成本。

發明內容

本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種抗氧劑1010的生產方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種抗氧劑1010的合成方法，按順序向反應釜中投入β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、季戊四醇、催化劑、硅酸鎂，給釜充氮氣，0.5小時后，升溫，物料全熔后，開啟攪拌，控制反應溫度155℃-200℃，在反應過程保持氮氣流速，以將生成甲醇帶出進入冷凝器，冷凝回收，在反應6-12小時后，停止反應，得到抗氧劑1010粗產品，經洗滌結晶后，干燥，得到抗氧劑1010。

所述硅酸鎂的用量為β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯重量的0.02％-0.05％。

所述催化劑為有機錫類催化劑，其用量為β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯重量的0.4％-0.8％。

本發明的有益效果是：本工藝是在常壓法生產抗氧劑1010基礎上，在反應系統中加入硅酸鎂這種物質，從而避免了由于充氮氣不完全，產品被氧化，造成產品著色的問題，使酯化反應充分，提高產品質量和收率，從而降低了成本，在市場上具有較強的競爭力。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細說明：