[發明專利]一種水合肼的制備方法在審
| 申請號: | 201711313853.0 | 申請日: | 2017-12-09 |
| 公開(公告)號: | CN109896975A | 公開(公告)日: | 2019-06-18 |
| 發明(設計)人: | 朱嘉震;李海存;王金才;田旭;宋長紅 | 申請(專利權)人: | 山東斯遞爾化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C241/02 | 分類號: | C07C241/02;C07C243/10 |
| 代理公司: | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人: | 張貴賓 |
| 地址: | 274400 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 水合肼 制備 肼鹽 過氧化氫水溶液 氨水 水合肼溶液 蒸餾冷凝液 安全穩定 丁酮連氮 反應條件 混合反應 生產過程 油水分離 有機雜質 重復利用 副反應 堿中和 常壓 稱取 丁酮 收率 水解 酸液 生產成本 精制 濃縮 返回 | ||
1.一種水合肼的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
稱取一定量的氨水和丁酮和過氧化氫水溶液進行混合反應,制備出丁酮連氮;
油水分離,水相濃縮返回步驟(1)重復利用;
油相利用酸液調節pH至3;
含有肼鹽的溶液調pH值至9~12,肼鹽被堿中和后生成水合肼,將溶液中的水合肼和水全部蒸出來,蒸餾冷凝液即為水合肼溶液。
2.如權利要求1所述的水合肼的制備方法,其特征在于:步驟1中反應過程中每摩爾過氧化氫添加0.2-5mol的催化劑。
3.如權利要求2所述的水合肼的制備方法,其特征在于:所述的催化劑為酰胺、銨鹽或腈中的至少一種;所述的酰胺為甲酰胺、乙酰胺或丙酰胺,所述的銨鹽為甲酸銨、乙酸銨或丙酸銨,所述的腈為乙腈或丙腈。
4.如權利要求1所述的水合肼的制備方法,其特征在于:每摩爾過氧化氫用1-4mol的丁酮、01.5-4mol的氨。
5.如權利要求1所述的水合肼的制備方法,其特征在于:油相pH所采用的酸為鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸中的至少一種,肼鹽溶液的pH調節采用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣或氧化鈣中的至少一種。
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