[發明專利]一種鋰離子電池電解液中鋰鹽含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201711313440.2
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN108181299A
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 吳哲;王林
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: G01N21/72
• 分類號: G01N21/72;G01N1/44
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

本發明提供一種鋰離子電池電解液中鋰鹽含量的檢測方法，其包括以下步驟：取待測電解液于容器中，加入酸性試劑后，加熱消解至黃豆大小的液滴；繼續加入酸性試劑和雙氧水，然后加熱消解至黃豆大小的液滴；轉入容量瓶中，并用去離子水沖洗容器3?4次，沖洗液一并轉移前述容量瓶里，然后加入去離子水稀釋至10倍，定容得樣品液；取與待測電解液等質量的水，同前制得空白液；按標準加入法配制各測試液，然后用火焰原子吸收光譜儀對各測試液進行測試，最后建立吸光度與鋰元素質量濃度的標準曲線；根據稀釋倍數計算出電解液中鋰鹽的質量含量。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池技術領域，具體涉及一種鋰離子電池電解液中鋰鹽含量的檢測方法。

背景技術

鋰離子電池電解液中最主要的電解質是六氟磷酸鋰，而六氟磷酸鋰的濃度對電池的內阻、電化學阻抗、低溫性能和倍率性能等有較大的影響。因此測定鋰離子電池電解液中六氟磷酸鋰的準確含量在鋰電池領域是十分必要的。

常用的鋰離子電池電解液中鋰鹽含量檢測方法主要有沉淀法、離子色譜法和原子吸收分光光度法，其中沉淀法采用的是喹鉬檸酮作為滴定劑，該試劑毒性較大，且整個操作流程較復雜，最科檢測結果準確度低；離子色譜法由于前處理所需時間較長，檢測條件要求較高過程復雜，較難推廣，因此至今少見采用；原子吸收光度法采用的是鋰離子測定方法，譜線干擾少，分析速度快、準確度高。

發明內容

為了解決上述存在的技術問題，本發明的目的在于提供一種快鋰離子電池電解液中鋰鹽含量的測定方法。

本發明的技術方案如下：

一種鋰離子電池電解液中鋰鹽含量的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)取待測電解液于容器中，加入酸性試劑后，加熱消解至黃豆大小的液滴；

(2)向經步驟(1)消解后的液體中繼續加入酸性試劑和雙氧水，然后加熱消解至黃豆大小的液滴；

(3)將經步驟(2)消解后的液體轉入容量瓶中，并用去離子水沖洗容器3-4次，沖洗液一并轉移前述容量瓶里，然后加入去離子水稀釋、定容得樣品液；

(4)取與待測電解液等質量的水，然后按步驟(1)-(3)制得空白液；

(5)取等量的經步驟(3)處理后的樣品液和經步驟(4)處理后的空白液，按標準加入法配制各測試液，然后用火焰原子吸收光譜儀對各測試液進行測試，最后建立吸光度與鋰元素質量濃度的標準曲線；

(6)根據稀釋倍數計算出樣品測試液中鋰鹽含量，也即是待測電解液中鋰鹽含量：

式中W％表示鋰鹽的質量百分數；M表示鋰鹽的相對分子質量；n表示電解液稀釋倍數；c表示鋰元素質量濃度(mg/L)；V表示溶液體積(L)；表示鋰元素的相對分子質量；m表示樣品質量(g)。

進一步方案，所述酸性試劑為硝酸，所述硝酸和雙氧水均為優級純。

進一步方案，步驟(1)中加熱的溫度為120～150℃；步驟(2)中加熱的溫度為150～180℃。

進一步方案，步驟(5)中測試液的配制方法如下：取等量的四份經步驟(3)處理后的樣品液和1份經步驟(4)處理后的空白液，分別置于5個容量瓶中；然后分別加入同重量的消電離劑和穩定劑混合后，再在其中三個樣品液中加入不等量的鋰標液；最后全部用去離子水定容至同一容量，混均后即得空白測試液、樣品測試液和三個含不同含量鋰的混合測試液。

更進一步方案，所述鋰標液的濃度為10mg/L。

更進一步方案，所述消電離劑為氯化鉀溶液，所述穩定劑為質量濃度為50％的硝酸溶液；所述氯化鉀溶液和硝酸溶液的加入量是使其在最終各測試液中質量含量為0.2～0.3％和1～2％。