[發明專利]一種多晶硅及其制備方法

在審

• 申請號: 201711313319.X
• 申請日: 2017-12-12
• 公開（公告）號: CN107777689A
• 公開（公告）日: 2018-03-09
• 發明（設計）人: 王建鑫;郭曉剛;吳一兵
• 申請（專利權）人: 江西賽維LDK光伏硅科技有限公司
• 主分類號: C01B33/035
• 分類號: C01B33/035
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司44202
• 代理人: 郝傳鑫,熊永強

技術領域

本發明涉及多晶硅生產技術領域，具體涉及一種多晶硅及其制備方法。

背景技術

目前，一般采用西門子法制備高純度的多晶硅，西門子法一般采用硅芯作為反應器內的加熱源和硅料氣相沉積的載體，但反應器內硅芯需經高電壓擊穿(擊穿電壓需在4.5KV以上，因此對反應器的絕緣有很高要求)或反應器內放置預加熱器使爐溫提溫至約800℃，使硅芯電阻率降低后，在持續電流的作用下自然擊穿硅芯，使硅芯形成導電體發熱，產生的熱能為反應器內部提供約1000℃的高溫環境，使進入反應器內的氫氣與三氯氫硅發生氣相反應，不斷沉積至硅芯表面，成為棒狀硅料產品。

但高壓擊穿的工藝方式對電氣、設備、部件絕緣等方面要求高；預加熱擊穿的工藝方式又消耗較多的運行前的準備時間，減少了反應器的有效生產效率，使得反應爐硅料年產量降低。因此有必要提供一種新的沉積硅料的生產工藝來替代以往的硅芯擊穿或預熱工藝。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種多晶硅及其制備方法。本發明多晶硅的制備方法工藝簡單，生產效率較高。

本發明第一方面提供了一種多晶硅的制備方法，包括以下步驟：

提供多晶硅反應爐，所述多晶硅反應爐中設有與電極連接的熱載體，所述熱載體包括鎢絲和與所述鎢絲連接的金屬管，所述金屬管的材質包括鉭、鉬和鈦中的至少一種；

將所述熱載體通電加熱，當所述熱載體溫度達到1000-1100℃時，向所述多晶硅反應爐中通入原料氣體，所述原料氣體在所述熱載體表面沉積生成棒狀多晶硅。

其中，所述鎢絲和所述金屬管連接形成倒U字形或Π形。

其中，沉積結束后，將所述金屬管與所述鎢絲分離，將沉積有多晶硅的金屬管從電極上整體移出，然后通過化學腐蝕的方法將所述金屬管腐蝕去除，收集得到多晶硅。

其中，所述化學腐蝕的方法按照以下步驟操作：

將所述金屬管表面的多晶硅用生料帶纏繞包覆后，放入HNO₃和HF按體積比為1:1-5形成的混合溶液中靜置10-45min，使所述金屬管溶解，收集得到多晶硅。

其中，所述金屬管溶解后，去除多晶硅外表面上的生料帶，然后將所述多晶硅采用HNO₃和HF按體積比為1:5.5-10的比例形成的酸溶液進行酸洗。

其中，將所述鎢絲表面的多晶硅自鎢絲頂部開始用破碎錘破碎后取下收集。

其中，所述多晶硅制備過程中的運行電壓為220V-2500V工業用電。

其中，所述沉積過程中，所述多晶硅反應爐內的壓力為4-6bar。

其中，所述沉積時間為小于或等于120h。

本發明第一方面提供的多晶硅的制備方法，不再需要高電壓擊穿及預加熱器擊穿硅芯的工藝方式，優化了運行前的反應器準備時間，提高了多晶硅的生產效率，降低了電氣控制系統的復雜性及故障率，制備方法簡單易操作。

本發明第二方面提供了一種多晶硅，所述多晶硅為按照上述第一方面所述的方法制得。

本發明第二方面提供的多晶硅，性能良好。

綜上，本發明有益效果包括以下幾個方面：

本發明提供的多晶硅的制備方法，不再需要高電壓擊穿及預加熱器擊穿硅芯的工藝方式，優化了運行前的反應器準備時間，提高了多晶硅的生產效率，降低了電氣控制系統的復雜性及故障率，制備方法簡單易操作。

附圖說明

圖1為本發明一實施方式提供的多晶硅反應爐的結構示意圖；

具體實施方式

以下所述是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發明的保護范圍。

參見圖1，本發明實施例提供了一種多晶硅的制備方法，包括以下步驟：

S01、提供多晶硅反應爐100，所述多晶硅反應爐100中設有與電極連接的熱載體10，所述熱載體10包括鎢絲11和與所述鎢絲11連接的金屬管12，所述金屬管12的材質包括鉭、鉬和鈦中的至少一種；

S02、將所述熱載體通電加熱，當所述熱載體溫度達到1000-1100℃時，向所述多晶硅反應爐中通入原料氣體，所述原料氣體在所述熱載體表面沉積生成棒狀多晶硅。