[發明專利]一種采用EDTA配合滴定法檢測錳渣中錳含量的方法

在審

• 申請號: 201711313245.X
• 申請日: 2017-12-12
• 公開（公告）號: CN108007927A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 王德雨;張正潔;陳揚
• 申請（專利權）人: 江蘇鹽城環?？萍汲侵亟饘俜乐窝芯恐行?/a>
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N31/16
• 代理公司: 沈陽科威專利代理有限責任公司 21101
• 代理人: 王勇

一種采用EDTA配合滴定法檢測錳渣中錳含量的方法，涉及無機化學分析領域。該采用EDTA配合滴定法檢測錳渣中錳含量的方法，將錳與大量的異質元素分離，大大減少干擾；利用還原劑使錳穩定在二價狀態，氟化銨掩蔽其中的鐵和鋁，用經典的EDTA配合滴定法檢測，方法的選擇性強，終點明顯，檢測范圍廣，適用于0.5%~60%（w/w）錳的測定。

技術領域

本發明涉及無機化學分析領域，特別涉及一種采用EDTA配合滴定法檢測錳渣中錳含量的方法。

背景技術

電解錳是冶金、航天、化工等工業部門的關鍵基礎材料。然而，我國電解錳產業在快速發展的同時，也面臨著巨大的資源和環境壓力，尤其是電解錳渣的無害化處理和資源化利用己成為日益突出的問題。錳渣中含有大量錳元素，而錳元素的回收不僅能減輕環境污染，而且還能創造巨大的經濟效益。而錳渣中錳元素含量的準確測定則對后續的處理或資源化利用非常重要。

錳渣的主要化學成分分析

現有針對含量超過0.5％以上的錳的檢測方法通常有以下幾種：

(1)原子吸收光譜法

原理：試樣經酸消解后，用水定容至一定體積，在原子吸收分光光度計上于空氣-乙炔火焰中將試液帶入原子化器中，在錳空心陰極燈照射下，錳離子被激發至高能態，在去活化回到基態時，吸收特征波長的光線能量，其吸收強度與錳含量成正比，與標準系列比較定量。該類方法適合測定0.8％以下含量的錳。

(2)高碘酸鉀分光光度法

原理：用高碘酸鉀氧化低價錳為紫紅色的高錳酸鹽，于波長525nm處進行光度測定，在一定濃度范圍其吸收值與錳含量成正比，與標準系列比較定量。該方法適合0.5％以下含量的錳的測定。

(3)氧化還原滴定法

原理：試樣用硝酸或硝酸、鹽酸混合酸溶解，在大量磷酸絡合劑存在下，加入氧化劑，將錳氧化成三價狀態，以苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定測錳的含量。專利申請公布號為CN 105424685 A、名稱為《一種富錳渣中錳含量的檢測方法》即記載了這種方法。該法使用強氧化劑高氯酸，而眾所周知，高氯酸的強氧化性使其使用條件和貯存條件都要求非常苛刻，否則容易發生爆炸；另外，該方法的前處理溫度較高，并且使用磷酸，使得測定后殘液中含磷，不利于環保。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的是提供一種采用EDTA配合滴定法檢測錳渣中錳含量的方法。

本發明所采用的技術方案是：一種采用EDTA配合滴定法檢測錳渣中錳含量的方法，其技術要點是：

具體步驟如下：

(1)稱取干燥錳渣試樣1.0000g置于250mL燒杯中，加入20mL硝酸和鹽酸混合酸，加熱至沸騰，滴加0.1～0.2mL滴的濃度為1.15g/mL的氫氟酸，至目視無黃色氮氧化物產生為止，再繼續煮沸10min，獲得檢測溶液；

(2)將250mL燒杯取下，冷卻至常溫，過濾于容量瓶中，用水洗滌殘渣及燒杯各3～5次，再將濾紙和殘渣放回原燒杯中，加入步驟(1)中的試劑并按步驟(1)、(2)重復操作兩次，合并濾液于500mL容量瓶中定容；

(3)移取50.00mL濾液于300mL燒杯中，以氨水調節濾液呈pH8～10，再過量5mL，加入過硫酸銨，加熱至沉淀凝聚，再煮沸10～20分鐘；