[發明專利]水滑石/含磷阻燃劑復配阻燃丙烯酸酯樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201711310326.4
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN107880679B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 矯慶澤;薛浩亮;趙蕓;黨彥柳
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C09D133/00
• 分類號: C09D133/00;C09D5/18;C09D7/62;C09D7/63;C08K9/04;C08K3/26;C08K5/523;C08K5/521;C08L33/00
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本發明公開了一種水滑石/含磷阻燃劑復配阻燃丙烯酸酯樹脂及其制備方法，特征是先在烷烴?陰離子表面活性劑?水組成微乳液中制備層狀有機改性的水滑石，將其與有機含磷阻燃劑、丙烯酸酯樹脂混合均勻，并在醋酸纖維布上進行涂布，制得水滑石/含磷阻燃劑復配阻燃丙烯酸酯樹脂。本發明的方法操作簡單、易行，實現了無機阻燃劑水滑石與有機含磷阻燃劑組成的二元復合阻燃劑對丙烯酸樹脂的協同阻燃效果。與純含磷阻燃材料相比，本發明的含磷阻燃劑復配改性水滑石阻燃丙烯酸酯樹脂具有優異的阻燃性能，有著廣泛的工業應用前景。

(一)技術領域

本發明涉及阻燃材料及其制備方法，具體涉及一種水滑石/含磷阻燃劑復配阻燃丙烯酸酯樹脂及其制備方法和應用，尤其是在制備阻燃高分子材料中的應用。

(二)背景技術

丙烯酸酯樹脂作為一類高分子材料，具有良好的耐光性，以及耐油、耐酸堿、耐化學腐蝕的能力，但是其極限氧指數值僅為17，屬于極易燃材料，極大地限制了丙烯酸酯樹脂在阻燃領域的應用。因此，提高丙烯酸酯樹脂的阻燃性能，擴展其在阻燃領域的應用十分迫切。目前我國使用的阻燃劑大多為有機鹵素阻燃劑，鹵素本身不僅對人體產生嚴重危害，而且自然環境造成污染，特別是在燃燒的狀況下，產生有毒有害氣體，對人體的神經、呼吸、消化等系統造成代謝紊亂。對于丙烯酸樹脂的阻燃主要采用無鹵阻燃體系。其中含磷阻燃劑作為環境友好型阻燃劑已經被廣泛研究。含磷阻燃劑中的磷元素可以同時在氣相和凝聚相內發揮阻燃效力，同時不產生有害氣體。如CN105237674A公開了一種含磷阻燃丙烯酸樹脂的制備方法，添加少量阻燃劑即可達到難燃級別。如CN106046322A公開了一種雙環籠狀季戊四醇磷酸酯阻燃固化劑，阻燃效率高，阻燃性能良好。但是有機磷阻燃劑多為液體，具有揮發性大、發煙量大、熱穩定性差等缺點。

無機阻燃劑因其價廉、無毒、無刺激的優點，在阻燃領域具有巨大的發展潛力。水滑石的特點是含有層間水和層板羥基，因而具有良好的阻燃性能，在高溫下，填充于聚合物中的水滑石可失去層間水及層板上羥基脫水并以水蒸氣形式散發掉，分解釋放出的水和CO₂氣體，吸收大量的熱并且稀釋氧氣的濃度從而降低聚合物燃燒表面的溫度，阻止聚合物的進一步降解，可以起阻燃的作用。此外，由于其特殊的層狀結構賦予其較大的表面積和較多的表面吸附活性中心，能吸附有害氣體特別是酸性氣體，因而具有阻燃、抑煙的雙重功能。但水滑石單獨作阻燃劑時阻燃效果不太理想，若將水滑石阻燃劑與有機磷阻燃劑進行復配，混合使用，不但能提高阻燃效果，同時具有無毒、低煙的優點，是一種新型環境友好型阻燃劑。

(三)發明內容

本發明要解決的首要技術問題在于提供一種有機磷阻燃劑與水滑石復配阻燃丙烯酸酯樹脂。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

(1)層狀水滑石的制備

在四口燒瓶中加入10-30g表面活性劑，100-500mlH₂O和200-700g辛烷，滴加重量百分濃度為5-50％的堿性溶液調節pH到8.0-12.0，攪拌均勻后加入二價金屬離子鹽和三價金屬離子鹽，二價金屬離子與三價金屬離子的摩爾比為1:1-5:1，同時用堿性溶液控制pH＝8.0-12.0，升溫到60-150℃反應8-24h，產物離心洗滌干燥后得到有機改性的水滑石。

(2)水滑石/含磷阻燃劑復配阻燃丙烯酸酯樹脂的制備

將1-20份有機磷阻燃劑和0.1-10份層狀水滑石，加入到含100份丙烯酸酯樹脂的溶液(固含量為50％，溶劑為體積比為1:3的甲苯和醋酸乙酯混合溶劑)中，攪拌均勻，并用球磨機研磨，使用涂布器在醋酸纖維布上涂布，涂布完成后放入干燥箱中，保持125℃烘干約10分鐘。