[發(fā)明專利]一種超細(xì)氧化亞銅粉的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711310192.6
• 申請(qǐng)日: 2017-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN109896541A
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉紅軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 劉紅軍
• 主分類號(hào): C01G3/02
• 分類號(hào): C01G3/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明提供一種超細(xì)氧化亞銅粉的制備方法。在將堿溶液和含銅離子的溶液的一方添加于另一方而生成氫氧化銅后添加還原糖等還原劑而使氧化亞銅粒子還原析出的氧化亞銅粉末。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化亞銅粉末及其制造方法，特別是涉及適合用于電子材料用銅粉的原料等的一種超細(xì)氧化亞銅粉的制備方法。

背景技術(shù)

氧化亞銅粉末作為電子材料用銅粉、船底涂料(防污涂料)用的防腐劑、殺菌劑、農(nóng)藥、導(dǎo)電涂料、銅鍍液、窯業(yè)相關(guān)的著色劑、催化劑、整流器、太陽(yáng)能電池等的原料和材料被用于各種領(lǐng)域。

將氧化亞銅粉末作為電子材料用銅粉的原料使用的情況下，氧化亞銅粉末被用作用于形成層疊陶瓷電容器和層疊陶瓷電感器等層疊陶瓷電子部件的內(nèi)部電極、層疊陶瓷電容器和層疊陶瓷電感器等的外部電極等的銅糊料的銅粉的原料。

近年來(lái)，隨著層疊陶瓷電容器等的高容量化和小型化，要求電極的薄層化。因此，作為層疊陶瓷電容器等電極用的金屬材料，要求由粒徑小且粒度分布窄(粒徑的偏差小)的單分散的銅微粒形成的銅粉。

通常，電子材料用銅粉通過(guò)根據(jù)霧化法等干式法或根據(jù)化學(xué)還原法等濕式法制造。霧化法中，可通過(guò)提高銅粉的原料的純度來(lái)減少銅粉中的雜質(zhì)，但未確立可高效地獲得由粒徑小且粒度分布窄(粒徑的偏差小)的銅微粒形成的銅粉的技術(shù)，因此難以避免粗粒的混入，所以需要通過(guò)篩等除去該粗粒。另一方面，化學(xué)還原法適合于制造由粒徑小且粒度分布窄(粒徑的偏差小)的單分散的銅微粒形成的銅粉。

作為通過(guò)化學(xué)還原法制造銅微粉的方法，提出有將(通過(guò)作為弱還原劑的還原糖)還原從銅鹽水溶液析出的氫氧化銅而得的氧化亞銅(通過(guò)肼類還原劑)還原至金屬銅來(lái)制造銅微粉的方法(參照例根據(jù)日本專利特開平4-116109號(hào)公報(bào))、將經(jīng)pH調(diào)整的氧化銅分散溶液和規(guī)定濃度的還原劑溶液混合而使金屬銅微粒直接還原析出的方法(參照例根據(jù)日本專利特開2006-22394號(hào)公報(bào))、將向含2價(jià)銅離子的水溶液中添加堿溶液和(不含碳和氯的)還原劑溶液而還原析出的氧化亞銅粒子進(jìn)一步還原來(lái)獲得銅粉的方法(參照例根據(jù)日本專利特開2010-59001號(hào)公報(bào))等。

但是，日本專利特開平4-116109號(hào)公報(bào)中提案的方法中，所得的氧化亞銅粉末的粒徑大至4μm左右，無(wú)法獲得亞微米范圍內(nèi)的粒徑的氧化亞銅粉末。此外，日本專利特開2006-22394號(hào)公報(bào)中提案的方法中，使金屬銅微粒直接從氧化銅還原析出，無(wú)法獲得亞微米范圍內(nèi)的粒徑的氧化亞銅粉末。另外，日本專利特開2010-59001號(hào)公報(bào)中提案的方法中，可獲得粒徑在亞微米范圍內(nèi)且粒度分布窄(粒徑的偏差小)的氧化亞銅粉末，但希望獲得粒徑更小的氧化亞銅粉末。

發(fā)明內(nèi)容

因此，鑒于上述的目前的問(wèn)題，本發(fā)明提供粒徑比以往小的氧化亞銅粉末和通過(guò)化學(xué)還原法制造該氧化亞銅粉末的方法。

本發(fā)明人為了解決上述課題而認(rèn)真研究后發(fā)現(xiàn)，在將堿溶液和含銅離子的溶液的一方添加于另一方而生成氫氧化銅后，添加還原劑而使氧化亞銅粒子還原析出的氧化亞銅粉末的制造方法中，通過(guò)在生成氫氧化銅之前向含銅離子的溶液中添加2價(jià)鐵離子，可制造粒徑比以往更小的氧化亞銅粉末，從而完成了本發(fā)明。

即，本發(fā)明的氧化亞銅粉末的制造方法是在將堿溶液和含銅離子的溶液的一方添加于另一方而生成氫氧化銅后添加還原劑而使氧化亞銅粒子還原析出的氧化亞銅粉末的制造方法，其特征在于，在生成氫氧化銅之前向含銅離子的溶液中添加2價(jià)鐵離子。

該氧化亞銅粉末的制造方法中，相對(duì)于含銅離子的溶液中的1摩爾銅離子，2價(jià)鐵離子的添加量較好是在0.00001摩爾(10ppm)以上，也較好是在0.04摩爾(40000ppm)以下。此外，較好是還原劑為還原糖。

采用本發(fā)明，則在可制造粒徑小且粒徑的偏差小的氧化亞銅粉末的化學(xué)還原法中，可制造粒徑比以往小的氧化亞銅粉末。