[發明專利]UV-LED固化引發體系和封膠及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711310139.6
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN107964057B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 于愛霞;李利華;張育淇;鄭長利;黃仁杰
• 申請（專利權）人: 廣州惠利電子材料有限公司
• 主分類號: C08F2/48
• 分類號: C08F2/48;C09J175/14;C09J11/06;C09J4/02;C09J4/06
• 代理公司: 廣州市合本知識產權代理事務所(普通合伙) 44421
• 代理人: 林玲

本發明涉及一種UV?LED固化引發體系和封膠及其制備方法和應用，屬于化學材料技術領域。該UV?LED固化引發體系主要由以下重量份比的原料制備而成：2?8份的裂解型自由基光引發劑，2?5份的奪氫型自由基光引發劑；所述裂解型自由基光引發劑為α?羥基酮衍生物、酰基膦氧化物中的至少一種；所述奪氫型自由基光引發劑為硫雜蒽酮或硫雜蒽酮衍生物中的至少一種。該UV?LED固化引發體系通過短波光引發劑和長波光引發劑的搭配使用，可以保證膠水表層和里層的固化效率，保證固化質量，解決氧阻聚現象。并且UV?LED固化引發體系本身對酸堿耐受性OK，不會影響封膠對酸堿的耐受性，從而滿足封膠在玻璃減薄制程中的使用要求。

技術領域

本發明涉及化學材料技術領域，特別是涉及一種UV-LED固化引發膠及其制備方法和應用。

背景技術

UV固化技術是一項高效、節能、經濟、適用性廣泛的技術，但傳統的UV固化技術(中壓汞燈)也存在一些不可回避的缺點：(1)能耗較大，效率低，中壓汞燈發射紫外線的效率約占30％，而紅外光和其他熱輻射約占60％，由于大部分輸入功率轉變為熱能，燈管溫度可上升至700-800℃，會對基材產生不利影響；(2)中壓汞燈需要冷啟動，預熱時間需要10min左右，且一旦關燈后，不能立刻啟動，要等15-20min冷卻后才可再次啟動；(3)使用壽命較短，平均約2000h左右；(4)中壓汞燈在使用中會產生臭氧，和其本身含有的汞都對人體和環境有害。

UV-LED是一種能夠直接將電能轉化為紫外線的固態半導體器件，工作溫度通常在100℃以下，具有能耗小(只需中壓汞燈能耗的1/4-1/5)、壽命長(約為中壓汞燈的10倍)、無熱輻射、冷啟動、無有害物質產生等優點。

隨著UV-LED技術的不斷成熟，UV-LED的應用市場需求正在形成規模化，越來越多UV固化領域采用UV-LED替代傳統的中壓汞燈。在玻璃減薄廠家中，已有不少使用UV-LED作為固化光源，特別是發射波長為365nm的UV-LED。

雖然UV-LED發射的紫外光(365nm或395nm)可到達深度提高，由于其能量較低，固化時激發的自由基的量減少，固化效率可能反而下降，單純采用長波的光引發劑容易出現表干里不干的狀況，尤其在有色體系中。

但是，用于中壓汞燈固化的封膠采用UV-LED固化時通常會存在固化不良，從而導致封膠耐酸堿等物性下降，無法滿足玻璃減薄制程要求。即使采用酰基膦氧化物作為光引發劑，也會存在表面氧阻聚嚴重的現象，未完全固干的膠水在工人操作過程中沾在玻璃表面(即出現膠印)影響玻璃蝕刻質量，或沾在手套或治具上交叉感染，有色封膠尤其如此。

發明內容

基于此，有必要針對上述問題，提供一種UV-LED固化引發體系，適用于LED-UV固化光源，將其應用于封膠時，可保證封膠在LED-UV固化光源下固化完全，并滿足其在玻璃減薄制程中的使用要求。

一種UV-LED固化引發體系，主要由以下重量份比的原料制備而成：

裂解型自由基光引發劑 2-8份

奪氫型自由基光引發劑 2-5份

所述裂解型自由基光引發劑為α-羥基酮衍生物、酰基膦氧化物中的至少一種；

所述奪氫型自由基光引發劑為硫雜蒽酮或硫雜蒽酮衍生物中的至少一種。

本發明人針對常規技術中用于中壓汞燈固化的封膠用于UV-LED固化技術時產生的缺陷展開了研究，并發現：原本用于中壓汞燈固化的封膠，引發劑多采用α-羥基酮衍生物、苯甲酸甲酯、二苯甲酮及其衍生物等，其吸收光譜主要集中在UVB(280-320nm)和UVC(250-260nm)，而UV-LED是單一波峰，光譜分布集中在一個窄帶(365-395nm)，與常用的光引發劑的吸收光譜不能完全匹配。