[發明專利]一種一步法制備氧化釩量子點的方法

有效

• 申請號: 201711309241.4
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN108147458B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 許元紅;黃蕾;牛玉生
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 張世功

本發明屬于納米材料的制備的領域，涉及一種一步法制備氧化釩量子點的方法，先稱取氧化釩溶于二甲基亞砜溶液中，攪拌溶解獲得淡藍色的澄清溶液；再將溶液裝入150中mL的燒杯，將燒杯中的溶液在大于100W條件下超聲大于1小時；將超聲后的溶液在室溫條件下以大于200轉/分鐘攪拌24小時，待攪拌結束后取攪拌后的溶液至離心管中，以大于10000轉/分鐘的轉速離心大于5分鐘；收集離心后的溶液中的上清液即獲得氧化釩量子點溶液，本發明與現有技術相比，制備工藝過程簡單，制備效率高，所得產品具有尺寸分步均勻，熒光性能強、穩定性高，安全環保，應用環境友好，市場前景廣闊。

技術領域：

本發明屬于納米材料的制備的領域，涉及一種以一步法制備微納米結構的方法，特別是涉及一種以二甲基亞砜和氧化釩為原料利用超聲加攪拌而不加入任何表面活性劑或者模板的方法制備量子點的方法，同時將氧化釩量子點應用于金屬離子、小分子有機物檢測及抗菌材料制備領域的方法。

背景技術：

目前，釩氧化物及其衍生物已因其優異的性能引起廣泛的關注和研究，它們被廣泛應用在各種工業生產過程，包括二氧化硫、碳氫化合物的氧化，一氧化氮的減少等，因為釩氧化物及其衍生物柔性結構和物理化學性質，也是其他很多應用領域感興趣的材料，如高能鋰電池，環境整治催化、儲氫、有機合成、熱流體，和傳感器等。另一方面，材料的性能常常依賴于其聚集態結構、晶態結構、顆粒尺寸等因素。當將一定材料切割成100納米，尤其是10納米一下時，由于量子限域效應和邊緣效應，一般能得到量子點材料，與其塊狀材料相比，除保留塊體前驅體的內在特點之外，量子點將具有比表面積大、新穎的熒光性能和良好的水溶性、穩定性等優點，在光電檢測、傳感應用方面具有廣泛應用潛力。

對于釩氧化物來說，釩氧化物的抗菌作用也為人們所重視，是一種潛在的優良的抑制細菌生長，防止生物膜形成與生物污染防治的材料，氧化釩量子點保留了其優異的抗菌性能，有望應用于納米抗菌材料的制備目前氧化釩納米片、納米棒制備方式較多，如溶膠-凝膠法，水熱與溶劑熱法，氣相沉積法，模板法等，但氧化釩量子點的制備鮮有文獻報道。如能成功制備，可為氧化釩的應用開拓新的應用領域如：金屬離子及小分子有機物的熒光檢測等。另外，釩氧化物的抗菌作用也為人們所重視，是一種潛在的優良的抑制細菌生長，防止生物膜形成與生物污染防治的材料，所以期望氧化釩量子點能夠保留氧化釩優異的抗菌性能，同時能得到一種新穎的納米抗菌材料。

發明內容：

本發明的目的在于克服現有技術存在的缺陷，尋求設計提供一種一步法制備氧化釩量子點的方法，利用超聲輔助攪拌的方法，以氧化釩為前驅體，通過超聲剝離與攪拌剪切力形成氧化釩量子點，并且制備的氧化釩量子點能夠作為一種良好的熒光探針，在金屬離子與小分子有機物檢測方面有廣闊的應用前景；并且制備的氧化釩量子點的抗菌性能良好。

為了實現上述目的，本發明涉及的一步法制備氧化釩量子點的方法的具體工藝包括以下步驟：

S1、稱取氧化釩溶于二甲基亞砜溶液中，攪拌溶解獲得淡藍色的澄清溶液；

S2、將S1中所制備溶液裝入150中mL的燒杯，將燒杯中的溶液在大于100W條件下超聲大于1小時；

S3、將S2中超聲后的溶液在室溫條件下以大于200轉/分鐘攪拌24小時，待攪拌結束后取攪拌后的溶液至離心管中，以大于10000轉/分鐘的轉速離心大于5分鐘；

S4、收集S3中離心后的溶液中的上清液即獲得氧化釩量子點溶液。

本發明與現有技術相比，具有如下有益效果：只采用二甲基亞砜作為溶劑，無需加入模板或高溫加熱等程序，是一種全新的氧化釩量子點的制備方法，也是首次發現一步法就能制得氧化釩量子點，能夠可靠地制備氧化釩量子點并且制備的氧化釩具有較高的比表面積，該方法制備工藝過程簡單，制備效率高，所得產品具有尺寸分步均勻，熒光性能強、穩定性高，安全環保，應用環境友好，市場前景廣闊。

附圖說明：