[發明專利]一種鋰離子電池用氧化銅復合負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711309112.5
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN108054362A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 蔣瑪麗
• 申請（專利權）人: 寧波高新區錦眾信息科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/60;H01M10/0525
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 俞滌炯

1.一種鋰離子電池用氧化銅復合負極材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備石墨烯分散液

取石墨原料與雙氧水及濃硫酸混合反應，制得硫酸插層石墨，對所述硫酸插層石墨進行微波處理3-6h，再進行超聲處理，獲得薄層石墨，在溫度為350-400℃的條件下，將所述薄層石墨與氯化鎂反應，獲得金屬氯化物插層薄層石墨；將所述金屬氯化物插層薄層石墨與濃硫酸混合并充分反應，其后對反應產物依次進行超聲、清洗、干燥處理，獲得薄層石墨烯，將薄層石墨烯分散于蒸餾水中，形成石墨烯分散液；

(2)制備銅鹽前軀體混合溶液

分別配制吡咯單體溶液和濃度為0.1-0.3mol/L的乙酸銅溶液，超聲使其分散均勻，按體積比為1∶6-1∶2量取得到的吡咯單體溶液與乙酸銅溶液，并將二者混合均勻，形成銅鹽前軀體混合溶液；

(3)制備復合磷酸鋯石墨烯負載CuO/聚吡咯復合材料

將上述氧化石墨烯分散液置于保護氣氛中，加入銅鹽前驅體混合溶液和磷酸鋯微粉，其中氧化石墨烯：乙酸銅：磷酸鋯的質量比為：1:(5-8)：(1-2)，攪拌30-40分鐘，加入氫氧化鈉溶液，使混合液pH為8-10，繼續攪拌50-60分鐘，將上述混合液轉移至水熱反應釜，150-200℃下反應10-20小時，將反應所得到產物分別用無水乙醇和去離子水清洗，真空冷凍干燥后得到復合磷酸鋯石墨烯負載CuO/聚吡咯復合材料。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池用氧化銅復合負極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述超聲處理的條件為：超聲功率600-1000W，超聲時間1-2h。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池用氧化銅復合負極材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述石墨分散液濃度為1-3mg/ml。

4.根據權利要求1所述的鋰離子電池用氧化銅復合負極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述吡咯單體溶液濃度為0.2-0.4mol/L。

5.根據權利要求1所述的鋰離子電池用氧化銅復合負極材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述乙酸銅溶液濃度為0.1-0.3mol/L。

6.根據權利要求1所述的鋰離子電池用氧化銅復合負極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述磷酸鋯微粉粒度為5-15μm。

7.根據權利要求1所述的鋰離子電池用氧化銅復合負極材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述磷酸鋯微粉粒度為α-磷酸鋯。