[發明專利]一種堿性二次電池用石墨烯-氫氧化鎳復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711309086.6
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN108039470A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 蔣瑪麗
• 申請（專利權）人: 寧波高新區錦眾信息科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/52;H01M4/583;H01M10/24;C01G53/04;C01B32/184
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 俞滌炯

1.一種堿性二次電池用石墨烯-氫氧化鎳復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備鎳鹽混合溶液

將氯化鎳、硫酸鈷、硫酸鋁和硫酸釓按鎳、鈷、鋁、釓摩爾比例為：10:0.3-1:0.2-0.5:0.1-0.3混合均勻配制成2-3mol/L的鎳鹽混合溶液；

(2)制備氧化石墨固體

將石墨加入濃硫酸和硝酸鉀的混合物中，硝酸鉀和石墨質量比為0.3-0.5∶1，濃硫酸和石墨質量比為10-20∶1，然后冷卻至0-2℃，攪拌10-20min，繼續攪拌同時緩慢加入高錳酸鉀，所述高錳酸鉀和石墨質量比為2-3∶1，然后升溫至15-20℃，并繼續攪拌8-10h，隨后將液體導入溫度為40-50℃的水浴中，繼續反應30-35min，再添加雙氧水，雙氧水和石墨質量比為0.5-1∶1，繼續攪拌3-4h，用10％wt的鹽酸溶液和水交替清洗3-5次，再用清水沖洗，過濾，濾餅烘干，再研磨后過篩，得到氧化石墨固體；

(3)制備石墨烯乙醇溶液

將氧化石墨固體溶于水中，配制質量濃度為0.10-0.15％的氧化石墨水溶液，并且調節pH值到10-11，將質量濃度80％的水合肼溶液倒入到上述氧化石墨水溶液中，在70-90℃回流攪拌10-20h后抽慮、洗滌、干燥，得到石墨烯，將得到的石墨烯配制成濃度為3-5g/L的石墨烯的乙醇溶液；

(4)反應生成石墨烯-氫氧化鎳復合材料

按石墨烯在復合材料當中的重量百分比為5-10％的比例，取適量上述石墨烯乙醇溶液加入到上述鎳鹽混合溶液中，將形成的混合溶液用超聲波振動60-120分鐘，然后加入與鎳鹽的摩爾比例為3-4∶1的氫氧化鈉溶液，繼續用超聲波振動60-120分鐘，最后用水洗滌3-4次，于100-150℃干燥10-20小時，即得石墨烯-氫氧化鎳復合材料。

2.根據權利要求1所述的堿性二次電池用石墨烯-氫氧化鎳復合材料的制備方法，其特征在于，所述鎳、鈷、鋁、釓摩爾比例為10:0.8:0.4:0.2-0.3。

3.根據權利要求1所述的堿性二次電池用石墨烯-氫氧化鎳復合材料的制備方法，其特征在于，所述硝酸鉀和石墨質量比為0.36∶1；所述濃硫酸和石墨質量比為17∶1。

4.根據權利要求1所述的堿性二次電池用石墨烯-氫氧化鎳復合材料的制備方法，其特征在于，所述水合肼溶液和氧化石墨水溶液的體積比為1-10:100。

5.根據權利要求1所述的堿性二次電池用石墨烯-氫氧化鎳復合材料的制備方法，其特征在于，所述超聲波的超聲頻率為30-40KHz、超聲功率5-10W/cm2。

6.一種如權利要求1-5任一項所述方法制備的堿性二次電池用石墨烯-氫氧化鎳復合材料。