[發(fā)明專利]一種粒徑分布窄的球形氫氧化鎳鈷錳前驅(qū)體的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711308831.5
• 申請(qǐng)日: 2017-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN109896553A
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹秉偉;王艷平;王明彩;梁國文;李國華;汪文;陳值
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南科隆新能源股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G53/04
• 分類號(hào): C01G53/04;H01M4/52;H01M4/50
• 代理公司: 北京神州華茂知識(shí)產(chǎn)權(quán)有限公司 11358
• 代理人: 吳照幸

1.一種粒徑分布窄的球形氫氧化鎳鈷錳前驅(qū)體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)在反應(yīng)釜底部聯(lián)通上具有沉降作用的沉降罐，準(zhǔn)備三個(gè)相同配置的的反應(yīng)釜，分別編號(hào)為反應(yīng)釜A、反應(yīng)釜B、反應(yīng)釜C；

(2)將鎳鹽、鈷鹽和錳鹽按照10-80:10-20:10-20比例溶入去離子水中，配制成濃度為0.5-2.3mol/L的溶液I：調(diào)配2-8mol/L的堿性溶液II，配制1.0-8.0mol/L的絡(luò)合劑溶液III；

(3)在反應(yīng)釜A里配制pH為11.5-13.0，氨含量為0-8g/L的母液，通入保護(hù)性氣體，在轉(zhuǎn)速500-800r/min，溫度40-60℃的條件下，將溶液I、堿性溶液II、絡(luò)合劑溶液III通過計(jì)量泵按照計(jì)算的流量打入反應(yīng)釜，使反應(yīng)得到的前驅(qū)體符合通式NixCoyMn(1-x-y)(OH)2，當(dāng)反應(yīng)釜A內(nèi)液面快滿時(shí)，通過沉降釜用蠕動(dòng)泵、抽濾泵或精密過濾器其中的一種將澄清的母液抽離反應(yīng)釜A，使反應(yīng)釜A里的液面保持著恒定；

(4)當(dāng)反應(yīng)釜A里顆粒長到固定大小時(shí)，將反應(yīng)釜A里的料液平均且均勻放到反應(yīng)釜B和反應(yīng)釜C；按照反應(yīng)釜A相同的工藝和方法，反應(yīng)釜B、反應(yīng)釜C同時(shí)進(jìn)行反應(yīng)，直至粒徑長到目標(biāo)值；

(5)將反應(yīng)釜A母液放到反應(yīng)釜B、反應(yīng)釜C后，反應(yīng)釜A按照之前相同工藝和方法重新開始反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)釜B、反應(yīng)釜C結(jié)束后再將反應(yīng)釜A料液放至反應(yīng)釜B、反應(yīng)釜C繼續(xù)反應(yīng)，周而復(fù)始，保證中間無間斷式生產(chǎn)；

(6)將反應(yīng)釜B、反應(yīng)釜C粒徑長到的料液進(jìn)行固液分離，用去離子水進(jìn)行淋洗，洗至pH小于9.5，在70-120℃溫度下烘干，篩分，得到氫氧化鎳鈷錳前驅(qū)體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒徑分布窄的球形氫氧化鎳鈷錳前驅(qū)體的制備方法，其特征在于：所述的鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒徑分布窄的球形氫氧化鎳鈷錳前驅(qū)體的制備方法，其特征在于：所述的鈷鹽為硫酸鈷、硝酸鈷、氯化鈷中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒徑分布窄的球形氫氧化鎳鈷錳前驅(qū)體的制備方法，其特征在于：所述的錳鹽為硫酸錳、硝酸錳、氯化錳、中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒徑分布窄的球形氫氧化鎳鈷錳前驅(qū)體的制備方法，其特征在于：所述的堿性溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液中的一種或多種，所述的絡(luò)合劑溶液為氨水。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒徑分布窄的球形氫氧化鎳鈷錳前驅(qū)體的制備方法，其特征在于：所述的母液為氫氧化鈉溶液、氨水和去離子水的混合溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒徑分布窄的球形氫氧化鎳鈷錳前驅(qū)體的制備方法，其特征在于：所述的淋洗用的去離子水的溫度為35-70℃。