[發(fā)明專利]一種皮革阻燃劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711307474.0 | 申請日： | 2017-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN108018385A | 公開（公告）日： | 2018-05-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周紅明;金驥成;凌小妹 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州天亦辰針織有限公司 |
| 主分類號： | C14C9/00 | 分類號： | C14C9/00 |
| 代理公司： | 南京利豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人： | 任立 |
| 地址： | 215104 江蘇省蘇州市吳*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 皮革 阻燃 制備 方法 | ||
1.一種皮革阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（一）化合物A的制備
S1、將季戊四醇和三氯氧磷投入反應(yīng)釜中并攪拌，緩慢升溫至55-85℃，反應(yīng)7-10h，其中n(三氯氧磷):n(季戊四醇)=4.5-7.5；
S2、反應(yīng)完成后冷卻并抽濾，濾液回收；
S3、抽濾所得的產(chǎn)品用二氯甲烷洗滌，30-40℃烘干至恒重，得白色固體化合物A；
（二）化合物B的制備
G1、將化合物A和水投入反應(yīng)釜中并攪拌，緩慢升溫至60-100℃，反應(yīng)2-4h，其中n
G2、反應(yīng)完成后在60℃、真空下減壓脫水，得到油狀水解產(chǎn)物B
G3、加入三聚氰胺和水，緩慢升溫至60-100℃，反應(yīng)2-4h，其中n(三聚氰胺):n(化合物A)=1，n
G4、反應(yīng)完成后冷卻并抽濾，所得產(chǎn)品用二氯甲烷洗滌，30-40℃烘干至恒重，得白色固體化合物B；
（三）阻燃劑的制備
R1、將化合物B加入反應(yīng)釜中，同時(shí)加入去離子水?dāng)嚢瑁{(diào)節(jié)PH至8-9；
R2、緩慢升溫，加入甲醛，反應(yīng)1h，其中n(甲醛):n(化合物B)=2-2.5；
R3、加入亞硫酸氫鈉，繼續(xù)反應(yīng)1h，其中n(亞硫酸氫鈉):n(化合物B)=2-2.5；
R4、將所得固體產(chǎn)品真空干燥即為阻燃劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種皮革阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，加入催化劑，且n(催化劑):n(季戊四醇)=0.03-0.09。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種皮革阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述催化劑包括四氯化鈦、三氯化鋁、氯化鋅中的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種皮革阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，升溫至75℃，反應(yīng)10h，其中n(三氯氧磷):n(季戊四醇)= 7.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種皮革阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟G1中，升溫至80℃，反應(yīng)4h，其中n
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種皮革阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述步驟G3中，升溫至60℃，反應(yīng)3h，其中n(三聚氰胺):n(化合物A)=1，n
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