[發(fā)明專利]一種快速在線分析材料燃燒產(chǎn)物氣成分的裝置和應用

有效

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• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN109900777B
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發(fā)明（設計）人: 謝園園;李海洋;李慶運;萬寧波
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N31/12
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種快速在線分析材料燃燒產(chǎn)物氣成分的裝置，其特征在于：包括材料燃燒裝置（1）、過濾裝置（7）、供氣裝置和以真空紫外燈（16）為電離源的燃燒產(chǎn)物氣檢測裝置（9）；

所述材料燃燒裝置（1）包括一可耐高溫的三口玻璃瓶（4），其中一個開口為進氣口，通過載氣管路經(jīng)第一質(zhì)量流量計（3）與第一載氣氣源（2）密封連接，第二個開口為填料口，與一個可高溫加熱點燃待分析材料的電加熱元件（5）密封連接，待分析材料（6）附著于電加熱元件（5）的電熱區(qū)，第三個開口為出氣口，經(jīng)過過濾裝置（7）與樣品氣進樣管（18）密封連接；

所述供氣裝置包括第一、第二、第三載氣氣源（2,10和12），第一載氣氣源（2）的氣體經(jīng)第一質(zhì)量流量計（3）通入材料燃燒裝置（1）內(nèi)；

第二載氣氣源（10）經(jīng)第二質(zhì)量流量計（11）作為反吹氣直接通入燃燒產(chǎn)物氣檢測裝置（9）的靠近離子出口處的電離區(qū)（17）內(nèi)；

尾氣排放管（15）的入口置于靠近真空紫外燈（16）處的電離區(qū)（17）一側(cè)，尾氣排放管（15）的出口與大氣相連；

流經(jīng)樣品氣進樣管（18）的樣品氣經(jīng)樣品氣進樣管（18）與反吹氣出口和尾氣排放管（15）的入口之間的電離區(qū)（17）相連；

第三載氣氣源（12）中的載氣經(jīng)第三質(zhì)量流量計（13）和裝有丙酮摻雜劑的樣品瓶（14）通入樣品氣進樣管（18）出口和尾氣排放管（15）的入口之間的電離區(qū)（17）內(nèi)；

進入電離區(qū)（17）的樣品氣經(jīng)過電離后一部分進入下級傳輸系統(tǒng)，其余通過尾氣排放管（15）排出。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于：

所述過濾裝置（7）為兩端開口的不銹鋼中空管，一端與三口玻璃瓶（4）的出氣口密封連接，另一端與樣品氣進樣管（18）密封連接，管內(nèi)設有微孔金屬濾板（8），用于過濾燃燒產(chǎn)物氣中可能存在的顆粒物質(zhì)，防止其堵塞樣品氣進樣管（18）；

所述電加熱元件（5）為電烙鐵，其與三口玻璃瓶（4）的填料口接觸部分設有環(huán)狀密封膠塞，可實現(xiàn)密封插接，電烙鐵的加熱端與三口玻璃瓶（4）內(nèi)壁并未直接相觸，避免溫度過高對三口玻璃瓶（4）造成損壞。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于：

載氣氣源為裝有氧氣的鋼瓶或凈化后的干燥空氣，載氣管路上均設有質(zhì)量流量計載氣流量可控。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于：

所述燃燒產(chǎn)物氣檢測裝置（9）為直接氣體進樣的分析裝置，主要為丙酮摻雜劑輔助的基于真空紫外燈（16）的氣體進樣的負離子模式在線質(zhì)譜儀，通過樣品氣進樣管（18）和過濾裝置（7）與材料燃燒裝置（1）相連，對過濾后的材料燃燒產(chǎn)物氣直接采樣分析。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于：

所述丙酮摻雜劑蒸汽通過一定流量的載氣帶入燃燒產(chǎn)物氣檢測裝置（9）的電離區(qū)（17），丙酮摻雜劑的濃度高低可通過調(diào)節(jié)載氣流速和丙酮單位時間的揮發(fā)量進行調(diào)節(jié)；

所述第二載氣氣源（10）通過第二質(zhì)量流量計（11）調(diào)節(jié)，可獲得一定流量的反吹氣，通過載氣導管進入電離區(qū)（17），用于避免可能通過的微小顆粒物堵塞下級傳輸系統(tǒng)的微孔結(jié)構(gòu)。

6.一種權(quán)利要求1-5任一所述裝置在快速在線分析材料燃燒產(chǎn)物氣成分分析過程的應用，其特征在于：

采用權(quán)利要求1-5中任一所述裝置進行操作，包括如下步驟：

A．設定摻雜劑丙酮氣、反吹氣及燃燒產(chǎn)物載氣的進樣流速，之后打開上述所有質(zhì)量流量計（3,11和13），設定電烙鐵加熱的最高溫度；

B．稱量一定質(zhì)量的待分析材料（6），將待分析材料（6）附著在電加熱元件（5）的加熱端；

C．將纏有待分析材料（6）的電加熱元件（5）密封插接入材料燃燒裝置（1），打開電加熱元件（5）電源，開始加熱，進入材料燃燒裝置（1）的氣體將其中的燃燒產(chǎn)物氣經(jīng)過過濾裝置（7）的過濾后經(jīng)過樣品氣進樣管（18）直接進入燃燒產(chǎn)物氣檢測裝置（9）的電離區(qū)（17），同時利用燃燒產(chǎn)物氣檢測裝置（9）對進入的燃燒產(chǎn)物氣快速在線采樣分析，獲得燃燒產(chǎn)物氣的成分譜圖。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應用，其特征在于：

燃燒產(chǎn)物氣檢測裝置（9）為氣體進樣的負離子模式在線質(zhì)譜儀，采用真空紫外燈（16）發(fā)射的光子對丙酮分子進行電離，獲得高產(chǎn)率的電子，電子被載氣中的氧氣分子捕獲后得到氧氣負離子，氧氣負離子可對電子親和能強的物質(zhì)分子進行高效電離，從而獲得其特征譜圖。