[發(fā)明專利]一種氮摻雜石墨烯碳材料的制備方法和應用

有效

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• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN108285139B
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發(fā)明（設計）人: 楊喜昆;魏清茂;譚豐;李衛(wèi);張宇振;孫培川;閔春剛
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;H01M4/96;H01M4/583;B01J20/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氮摻雜石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）稱取過渡金屬鹽置于100~300mL濃度為0.5～2mol/L的鹵族元素強氧化性酸中，并攪拌至完全溶解，然后向溶液中通入10～30min 的Ar或N₂，得到溶液A；

（2）取苯胺并溶于步驟（1）所得溶液A中，超聲處理10～30min后，得到苯胺鹽溶液；

（3）取雙氧水并加入到濃度為0.5～2mol/L的20~100mL的鹵族元素強氧化性酸中，攪拌5～10min后向溶液中通入10～30min 的Ar或N₂，得到溶液B；

（4）將步驟（2）的苯胺鹽溶液置于冰水浴中攪拌，然后將步驟（3）得到的溶液B逐滴滴加至苯胺鹽溶液中，在0~5℃下攪拌反應，待溶液表面生成一層油狀物時，停止攪拌，然后將溶液在0～5℃下靜置12~24h，得到懸浮液；

（5）將步驟（4）靜置后的懸浮液進行抽濾，將抽濾得到的濾餅置于80～100 ℃下真空干燥12～24h，得到改性苯胺-金屬聚合物，將此改性苯胺-金屬聚合物作為前驅體；

（6）將步驟（5）得到的前驅體進行研磨，研磨后稱取100～400mg前驅體裝入到石英舟中，然后把石英舟推入到石英管中間，用橡膠塞封好石英管兩端端口，再向石英管中通入15～30min的N₂；

（7）將步驟（6）處理后的前驅體再置于石英管中，在Ar或N₂氣氛的條件下，升溫至100～250℃并反應1～2小時，再升溫至300～450℃反應1～2小時，最后升溫至600～1500℃反應1～5小時，然后待反應產物冷卻后取出反應產物，得到具有三維多孔管狀納米結構的氮摻雜石墨烯碳材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的氮摻雜石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）過渡金屬鹽與苯胺的摩爾比為1:2~1:30。

3.根據(jù)權利要求1所述的氮摻雜石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中鹵族元素強氧化性酸為高氯酸或高碘酸。

4.根據(jù)權利要求1所述的氮摻雜石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中過渡金屬鹽為一種以上過渡金屬鹽的組合。

5.根據(jù)權利要求1所述的氮摻雜石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中雙氧水與苯胺的體積比為1:1～10:1。

6.根據(jù)權利要求1所述的氮摻雜石墨烯碳材料的制備方法，其特征在于：步驟（6）中研磨時間為10～20min。

7.權利要求1~6任一項所述的制備方法制備的氮摻雜石墨烯碳材料作為氫氧燃料電池的陰極催化劑或鋰、鈉電池的陰極材料的應用。

8.權利要求1~6任一項所述的制備方法制備的氮摻雜石墨烯碳材料作為重金屬離子吸附劑的應用。

9.權利要求1~6任一項所述的制備方法制備的氮摻雜石墨烯碳材料作為碳氣凝膠保溫材料的應用。