[發明專利]一種鐠摻雜鎢酸鉍光催劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201711305728.5
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN107983336A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 熊娟;顧豪爽;田沛沛;徐嬋;陽柳;萬方成
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: B01J23/31
• 分類號: B01J23/31;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/10
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙)11562
• 代理人: 宋平

技術領域

本發明涉及一種鐠摻雜鎢酸鉍光催劑及其制備方法，屬于光催化技術領域。

背景技術

鎢酸鉍Bi₂WO₆是一種具有層狀結構的Aurivillius型氧化物，其原子層堆積緊湊易于形成規則的片層結構。其禁帶較窄，約為2.7eV，可吸收部分可見光而被激發，在污染物降解、新能源開發等領域具有較高的應用價值。且鎢酸鉍光催化材料穩定性好、無毒副作用，是一種環境友好型材料，近年來在光催化材料領域收到廣泛關注。然而，Bi₂WO₆可見光響應范圍窄，光生電子-空穴極易復合，光生載流子壽命短，因此光催化效率與發展成熟的TiO₂等體系相比仍有一定差距。人們通過采用催化劑復合、添加表面活性劑等方法改變其形貌、顆粒尺寸，在一定程度上提高了Bi₂WO₆光催化體系的催化能力。然而復合的方法增加了催化劑生產成本，添加表面活性劑的方法不易控制產物最終形貌，因此開發一種制備工藝簡單、微觀結構結構均勻、分散性好的鎢酸鉍納米粉體，提高其光催化效率，對促進鎢酸鉍在光催化領域的長遠發展具有積極作用。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種利用硝酸鉍、鎢酸鈉和硝酸鐠原料，制備過程簡單，制備過程無需添加表面活性劑，無需復合其他種類催化劑，得到結構均勻、分散性好的稀土摻雜Bi₂WO₆光催化劑，所得產品具有良好的結晶性和可見光催化活性。

為實現上述發明目的，本發明的一種鐠摻雜鎢酸鉍光催劑，其為片層堆積形成的三維花狀結構組成，片層的厚度為50-80nm，花狀顆粒的直徑為2-4um，其晶體結構為正交相，鐠摻雜濃度為0.5～10％。

一種鐠摻雜鎢酸鉍光催劑的制備方法，其為以下步驟：

(1)將200～500μL硝酸溶于20～60mL去離子水中，密封并攪拌10～30min得到硝酸溶液，將0.5～2.0克Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于硝酸溶液中，密封并攪拌10～30min，得到硝酸鉍酸性溶液；

(2)將0.5～2.0克Na₂WO₄·2H₂O溶于20～60mL去離子水中，攪拌10～30min，得到鎢酸鈉溶液，將鎢酸鈉溶液逐滴加入硝酸鉍酸性溶液中，密封并攪拌10～30min得到混合溶液，再將0.01～0.03克Pr(NO₃)₃·6H₂O溶于混合溶液中，密封并攪拌10～30min；

(3)將步驟(2)所得溶液轉移至高壓反應釜中，在120～200℃保溫12～24h，自然冷卻至室溫，然后過濾和離心分離，然后用無水乙醇清洗3～5次，在60～80℃干燥6～12h。

本發明利用水熱法合成一種具有片層堆積而成的花狀鐠摻雜鎢酸鉍的制備方法，制備過程無需表面活性劑，且所制備的鎢酸鉍具有良好的結晶性與可見光催化活性。利用稀土元素Pr摻雜，在不影響鎢酸鉍催化劑形貌的前提下，無需另外添加表面活性劑，可獲得結構均勻、分散性好且具有可見光催化效果的鎢酸鉍。本方法還具有成本低、重復性好的優勢。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：本發明成本低、產品的一致性好，制備過程無需額外添加表面活性劑，最終得到的鐠摻雜的鎢酸鉍光催化劑為片層堆積而成的花狀結構，且分散性好、具有光催化效果。

附圖說明

圖1為實施例1、2所制備的鐠摻雜鎢酸鉍催化劑的X射線衍射(XRD)圖，其中a是實施例1所制備的鐠摻雜鎢酸鉍的X射線衍射(XRD)圖，b是實施例2所制備的鐠摻雜鎢酸鉍的X射線衍射(XRD)圖。

圖2為本發明實施例1所制備的鐠摻雜鎢酸鉍的掃描電鏡照片，其中a是放大5000倍的掃描電鏡照片，b是放大20000倍的掃描電鏡照片。

圖3為實施例1所制備的鐠摻雜鎢酸鉍的能譜圖。

圖4為實施例2制備的鐠摻雜鎢酸鉍的掃描電鏡照片,其中a是放大5000倍的掃描電鏡照片，b是放大20000倍的掃描電鏡照片。

圖5為本發明實施例1、2所制備的鐠摻雜鎢酸鉍可見光條件下催化甲基橙降解的曲線圖，其中a是實施例1的降解曲線圖，b是實施例2的降解曲線圖。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的說明。