[發(fā)明專利]固態(tài)復合陶瓷前驅(qū)體、復合纖維棉及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711304618.7
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN107986797A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱博敏;其他發(fā)明人請求不公開姓名
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州圖納新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;D01F9/08;D01F9/10;D01D5/18;D01D5/00
• 代理公司: 蘇州謹和知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)32295
• 代理人: 葉棟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種固態(tài)復合陶瓷前驅(qū)體、復合纖維棉及其制備方法。

背景技術(shù)

純相氧化鋁纖維在低于1200℃的溫度下具有良好的使用性能，但當溫度繼續(xù)升高，單純氧化鋁纖維中的晶粒尺寸會急劇增大，從而影響其高溫使用性能。故通常加入一定量的異質(zhì)元素如SiO₂、ZrO₂等制備出含莫來石相、ZrO₂四方相的復合纖維。

氧化鋁-氧化鋯復合陶瓷的熔點高且融化后粘度低,，無法用傳統(tǒng)的熔融拉絲工藝生產(chǎn)?；瘜W方法是制備陶瓷纖維的主要生產(chǎn)路線，目前多采用溶膠凝膠法制備氧化鋁-氧化鋯復合纖維棉。

中國專利CN102465357A公開了一種多晶氧化鋯纖維及氧化鋯/氧化鋁復合纖維的制備方法，其制備的溶膠含有Cl元素，在燒結(jié)過程中會有HCl有害氣體的排出，從而對環(huán)境、設(shè)備以及人員安全產(chǎn)生不利的影響；另一方面紡絲體系中引入了助紡劑，增加了紡絲成本而且在后期熱處理過程中，助紡劑的離去會對纖維的結(jié)構(gòu)造成不利的影響。

中國專利CN103408292A公開了一種氧化鋁-氧化鋯陶瓷纖維的制備方法，其制備溶膠的過程工藝復雜，需要通過老化工藝控制凝膠的粘度，以適應(yīng)紡絲對膠體流變性能的要求；并且紡絲過程中纖維原絲對空氣中的濕度較為敏感，條件比較苛刻，原絲容易黏連并絲，甚至呈糊狀。

鑒于以上原因，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種固態(tài)復合陶瓷前驅(qū)體、復合纖維棉及其制備方法，該制備方法工藝簡單、成本較低、對環(huán)境友好，且制備得到的氧化鋯纖維棉具有優(yōu)越性能，具有較大的應(yīng)用前景。

為達到上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種固態(tài)復合陶瓷前驅(qū)體的制備方法，包括以下步驟：

提供聚鋁氧烷和聚鋯氧烷，將所述聚鋁氧烷和聚鋯氧烷混合，并通過高溫聚縮得到所述固態(tài)復合陶瓷前驅(qū)體。

進一步地，在所述固態(tài)復合陶瓷前驅(qū)體中，鋯元素和鋁元素的質(zhì)量配比折合成ZrO₂:Al₂O₃，優(yōu)選為X：(10-X)，其中1≤X≤9。

進一步地，在所述高溫聚縮過程中，溫度優(yōu)選為120-200℃。

進一步地，在所述高溫聚縮過程中同時進行減壓蒸餾。

為達到上述目的，本發(fā)明提供還如下技術(shù)方案：一種由所述固態(tài)復合陶瓷前驅(qū)體的制備方法所制得的固態(tài)復合陶瓷前驅(qū)體，所述固態(tài)復合陶瓷前驅(qū)體的軟化點位于50-125℃。

為達到上述目的，本發(fā)明提供又如下技術(shù)方案：一種復合纖維棉的制備方法，包括以下步驟：

S1、提供紡絲原料，所述紡絲原料包括所述固態(tài)復合陶瓷前驅(qū)體，將所述紡絲原料通過紡絲工藝得到纖維棉原絲；

S2、將所述纖維棉原絲進行固化并裂解，以得到纖維棉織物；

S3、將裂解后的纖維棉織物進行燒結(jié)和超高溫處理，以得到所述復合纖維棉。

進一步地，步驟S1中，所述紡絲工藝包括離心甩絲，所述離心甩絲的具體步驟包括：

將所述紡絲原料置于離心甩絲機中，在氮氣氣氛中升溫加熱，待所述紡絲原料熔融為均勻的熔體并脫除殘余氣泡后，將所述熔體從所述離心甩絲機的甩絲孔中高速甩出，以得到纖維棉原絲。

進一步地，所述離心甩絲的條件包括：所述升溫加熱的溫度優(yōu)選為110-180℃、所述離心甩絲機的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為4000-20000r/min、所述離心甩絲機的甩絲盤孔徑優(yōu)選為0.1-0.5mm。

進一步地，步驟S1中，所述紡絲工藝包括噴吹成纖，所述噴吹成纖的具體步驟包括：

將所述紡絲原料置于噴吹設(shè)備中，升溫加熱至所述紡絲原料完全熔融，在所述噴吹設(shè)備中噴吹成纖以得到纖維棉原絲。

進一步地，所述噴吹成纖的條件包括：溫度優(yōu)選為100-220℃、氣壓優(yōu)選為0.05-0.6MPa、液壓優(yōu)選為0.05-0.15Mpa、噴絲液方向與氣流方向的夾角優(yōu)選為20-70°。

進一步地，步驟S2中，所述固化的具體步驟包括：

將所述纖維棉原絲置于恒溫恒濕箱中，先升溫至30-40℃，在30-45％的相對濕度下保溫20min-2h，再升溫至60-95℃，在60-95％的濕度下保溫10min-2h，冷卻至室溫得到固化的纖維棉織物。

進一步地，步驟S2中，所述裂解的具體步驟包括：

將固化后的纖維棉織物置于高溫爐中以0.5-30℃/min升溫至500-800℃，并在裂解氣氛中保溫30min-2h進行裂解。