[發(fā)明專利]一種高效穩(wěn)定的鐵錳復(fù)合氧化物催化劑及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711304497.6
• 申請(qǐng)日: 2017-12-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108097261B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉會(huì)娟;余力;張弓;劉春雷;曲久輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心
• 主分類號(hào): B01J23/889
• 分類號(hào): B01J23/889;B01J37/10;B01J37/18;C02F1/72
• 代理公司: 北京瑞盛銘杰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11617
• 代理人: 韓劍峰

1.一種高效穩(wěn)定的鐵錳復(fù)合氧化物催化劑的制備方法，包括如下步驟：

1)錳氧化物載體的水熱法制備：將混合均勻的高錳酸鉀與聚乙二醇水溶液在聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中于120-180℃反應(yīng)5-12h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫反復(fù)洗滌所得產(chǎn)物，烘干后置于馬弗爐中250-350℃煅燒1-3h備用；

2)鐵錳復(fù)合氧化物催化劑的制備：將上述制備的錳氧化物超聲分散于含鐵鹽、鹽酸與硝酸鈉的水溶液中，混合均勻后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中于80-120℃反應(yīng)12-36h，所得產(chǎn)物反復(fù)洗滌烘干后置于管式爐在氫氣氛圍中還原處理即得所述復(fù)合催化劑；

其中，步驟(1)中，所述高錳酸鉀與聚乙二醇水溶液具體為：每75mL水溶液中高錳酸鉀與聚乙二醇的質(zhì)量體積比為20-80mg：1mL；

步驟(2)中，所述鐵鹽與鹽酸、硝酸鈉在混合水溶液中的濃度分別為0.02-0.2mol/L、10-40mmol/L與0.5-1.5mol/L。

2.如權(quán)利要求1所述的鐵錳復(fù)合氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述錳氧化物在混合水溶液中含量為0.1-2mg/mL。

3.如權(quán)利要求1所述的鐵錳復(fù)合氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述在氫氣氛圍中還原處理，溫度為250-450℃，升溫速率為2-10℃/min，保持時(shí)間為0.25-2h。

4.如權(quán)利要求1-3任一所述的鐵錳復(fù)合氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，所述鐵鹽為氯化鐵或硝酸鐵。

5.如權(quán)利要求1-3任一所述的鐵錳復(fù)合氧化物催化劑的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇為聚乙二醇200-600。

6.如權(quán)利要求1所述的鐵錳復(fù)合氧化物催化劑的制備方法，具體步驟如下：

(1)錳氧化物載體的水熱法制備：在室溫條件下，將240mg高錳酸鉀與5mL聚乙二醇200在持續(xù)磁力攪拌下溶于75mL水中，混合均勻后轉(zhuǎn)移至100mL規(guī)格聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓不銹鋼反應(yīng)釜，密封后置于電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中于160℃反應(yīng)8h；反應(yīng)結(jié)束后冷卻至常溫，靜置沉降后收集沉淀物，經(jīng)去離子水與乙醇反復(fù)洗滌數(shù)次去除表面殘留物，所得產(chǎn)物在100℃烘干后研磨成粉末，置于馬弗爐中300℃煅燒2h備用，升溫速率5℃/min；

(2)鐵錳復(fù)合氧化物催化劑的制備：將60mg上述制備的錳氧化物分散于80mL水溶液，超聲30min，隨后分別往混合液中加入定量的六水氯化鐵、鹽酸與硝酸鈉，使其最終濃度分別為0.1mol/L、20mmol/L與1mol/L，混合均勻后轉(zhuǎn)移至100mL規(guī)格聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓不銹鋼反應(yīng)釜中于100℃反應(yīng)24h；待冷卻到室溫后，收集靜置沉降后的沉淀物，所得產(chǎn)物經(jīng)去離子水與乙醇反復(fù)洗滌數(shù)次去除表面殘留物，在80℃烘干后置于管式爐中氫氣氛圍下以5℃/min的速率升溫至350℃保持1h即得鐵錳基復(fù)合催化劑。

7.一種由權(quán)利要求1-6任一所述方法制備的鐵錳復(fù)合氧化物催化劑。

8.權(quán)利要求7所述的鐵錳復(fù)合氧化物催化劑在水處理技術(shù)領(lǐng)域?qū)τ袡C(jī)污染物去除的應(yīng)用。