[發明專利]一種液體脫硫劑產品高溫條件下脫硫率檢測裝置及檢測方法

在審

• 申請號: 201711303950.1
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN109900859A
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發明（設計）人: 王亭沂;周海剛;徐英彪;唐永安
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司技術檢測中心
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 北京中慧創科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11721
• 代理人: 由元

1.一種液體脫硫劑產品高溫條件下脫硫率檢測裝置，包括，反應容器、密封上蓋、密封瓶塞、導管以及密封夾；所述密封上蓋位于所述反應容器的上部開口，用于使所述反應容器形成密封的反應環境；所述密封上蓋上設置有用于使所述導管穿過的通孔，以及用于放置所述密封瓶塞的開口；所述導管穿過所述通孔，向所述反應容器內延伸至所述反應容器中部的位置，并且保持所述導管與所述通孔之間形成密封條件；所述密封夾，夾持于所述導管暴露于所述反應容器之外的一端，用于使所述導管與外界連通的部分被密封。

2.根據權利要求1所述的檢測裝置，其特征在于，所述反應容器為反應廣口瓶。

3.根據權利要求1或2所述的檢測裝置，其特征在于，所述密封瓶塞為膠皮瓶塞。

4.根據權利要求1-3任一項所述的檢測裝置，其特征在于，所述導管為橡膠導管。

5.根據權利要求1-4任一項所述的檢測裝置，其特征在于，所述密封夾為導管夾。

6.一種使用權利要求1-5任一項所述的檢測裝置進行液體脫硫劑產品高溫條件下脫硫率檢測的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1)，所述脫硫檢測裝置的準備：將所述脫硫檢測裝置按要求安裝，密封上蓋、密封瓶塞、導管以及密封夾均按要求安裝，使所述反應容器內部形成密封環境，并檢測所述脫硫檢測裝置的氣密性后，待用；

步驟(2)，化學試劑的配制：稱取Na₂S·9H₂O，加去離子水，配制成質量濃度為0.1-10％的硫化鈉溶液待用；稱取濃度為98％的濃硫酸，加去離子水，配制成質量濃度為0.5-5％的稀硫酸溶液待用；

步驟(3)，制備空白樣品反應容器：取步驟(2)的所述硫化鈉溶液2.0-10g加入到反應容器中，再加入去離子水80-200g，得到均勻溶液后，再加入所述稀硫酸溶液0.1-5ml，然后迅速蓋上所述密封上蓋，將所述反應容器恒溫，搖勻、反應，獲得空白樣品反應容器；

步驟(3)，制備測試樣品反應容器：用與所述步驟(3)完全相同的條件，制備獲得測試樣品反應容器，待搖勻、反應后，用注射器通過所述密封塞向所述測試樣品反應容器中注入測試量的液體脫硫劑，搖勻、進行脫硫反應，獲得測試樣品反應容器；

步驟(4)，硫化氫氣體濃度的檢測：待所述空白樣品反應容器和所述測試樣品反應容器中的反應進行充分后，用硫化氫檢測管對所述空白樣品反應容器中的硫化氫氣體濃度進行測試，得所述空白樣品反應容器中的硫化氫濃度M₀；用硫化氫檢測管對所述測試樣品反應容器中的硫化氫氣體濃度進行測試，得所述測試樣品反應容器中的硫化氫濃度M₁；

步驟(5)，測試樣品液體脫硫劑的脫硫率的計算：

式中，X為脫硫率、M₀為步驟(4)得到的所述空白樣品反應容器中硫化氫的濃度，mg/L、M₁為步驟(4)得到的所述測試樣品反應容器中硫化氫的濃度，mg/L。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，稱取1.0g的Na₂S·9H₂O，加去離子水，配制成質量濃度為1％的硫化鈉溶液待用。

8.根據權利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，稱取1.53g濃度為98％的濃硫酸，加去離子水98.47g，配制成質量濃度為1.5％的稀硫酸溶液待用。

9.根據權利要求6-8任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，取步驟(2)的所述硫化鈉溶液6g加入到500ml反應容器中，再加入去離子水100g，得到均勻溶液后，再加入質量濃度為1.5％的所述稀硫酸溶液0.64ml。

10.根據權利要求6-9任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中，迅速蓋上所述密封上蓋，將所述反應容器恒溫50℃。