[發明專利]籠狀中空多孔微球增強水凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201711302908.8
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN107936180B
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發明（設計）人: 任秀艷;劉輝;高光輝
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C08F257/02
• 分類號: C08F257/02;C08F220/56;C08F220/18;C08F8/36;C08F112/08
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1.一種籠狀中空多孔結構乳液粒子增強增韌疏水締合水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟和條件如下：

[1]制備籠狀中空大分子微球

a.聚苯乙烯微球乳液的制備

1）將水、分散劑、分散助劑、共聚單體1、引發劑1按照質量比為100：30~50：30~35：600~800：1.0~1.5混合均勻，得到第一混合液；所述的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，分散助劑為無水乙醇；共聚單體1為苯乙烯；引發劑1為偶氮二異丁腈；

2）將第一混合液在50~65℃條件下攪拌，并向其中通入氮氣30~40分鐘，充分除去溶解的氧氣，待體系中的空氣排空后，升溫至70~85℃，反應2~4小時，聚合反應結束后得到苯乙烯微球乳液；

b.磺化聚苯乙烯微球的制備

1）將a中2）所制備的苯乙烯微球乳液、硫酸按照質量比為1:30~35，在燒瓶中混合均勻，超聲10~30分鐘，使其均勻分散，然后將燒瓶置入40~50℃的油浴鍋中，并持續攪拌20~24小時，用蒸餾水稀釋后離心分散，再用乙醇的水溶液洗滌三至五次，然后放入40~50℃的真空烘箱中烘干45~48小時，得到淡黃色磺化聚苯乙烯微球粉末；

c.籠狀中空多孔微球的制備

將水、磺化聚苯乙烯微球、溶劑1、溶劑2按照質量比為100：0.1~0.4：80~100：20~30，混合均勻，磁力攪拌20~30分鐘，然后將其超聲15min，隨后加入三口燒瓶中，在70℃冷凝狀態下浸泡5小時，然后離心30~40分鐘，將得到的固體用乙醇重復沖洗3次，得到苯乙烯多孔微球；上述溶劑1為無水乙醇，溶劑2為正庚烷；

[2]籠狀中空多孔微球增強水凝膠的制備

a.制備水凝膠的預混合液

將水、共聚單體2、乳化劑、引發劑2、疏水單體和步驟c得到的籠狀中空多孔結構乳液粒子的乳液按質量比為500：100：3~5：0.05~0.5：2~5：6~8的比例混合均勻，得到水凝膠的預混合液；所述的共聚單體2為丙烯酰胺；乳化劑為十二烷基磺酸鈉；引發劑2為質量比為4：1的過硫酸鉀和四甲基乙二胺混合物；疏水單體為甲基丙烯酸十六烷基酯或丙烯酸類長鏈烷基酯；

b.將水凝膠的預混合液在密封條件下加熱至30~40℃，反應2~4小時，反應結束后，將得到的凝膠在10~15℃，放置6~8小時，得到籠狀中空多孔結構乳液粒子增強增韌疏水締合水凝膠。