[發明專利]一種石墨烯在環氧樹脂中均勻分散的方法

在審

• 申請號: 201711302350.3
• 申請日: 2017-12-10
• 公開（公告）號: CN107936481A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 徐可;楊學斌;王燕輝
• 申請（專利權）人: 內蒙古航天紅崗機械有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08L39/06;C08K3/04;C08K5/05
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技術領域

本發明涉及固體火箭發動機領域，具體涉及石墨烯在一種固體火箭發動機燃燒室復合材料用環氧樹脂中均勻分散的方法。

背景技術

石墨烯是迄今為止強度最高的材料，其楊氏模量約1100Gpa，拉伸強度130Gpa，是一種理想的增強材料，少量添加即能顯著改善聚合物的某些性能。現有研究顯示石墨烯能夠顯著提高環氧樹脂的導熱性和拉伸性能、能夠改善碳纖維和樹脂基體之間的界面載荷傳遞。

當今，復合材料在固體火箭發動機的應用日益廣泛，對發動機殼體、復合裙材料的性能要求越來越高。現有發動機殼體和復合裙用樹脂基體為環氧樹脂，這些樹脂基體配方相對落后，在某些性能指標上已經難以滿足未來對殼體和復合裙材料的需求，因此必須開展新的殼體和復合裙用樹脂配方的研制工作。

石墨烯能夠改善發動機復合材料樹脂體系的耐熱性、導熱性、界面載荷傳遞以及力學性能，將石墨烯應用到這些基體樹脂配方中，針對特定配方開發功能化石墨烯并研究其在產品中的應用技術，有望開發出高性能殼體和復合裙材料，最終提高復合材料火箭發動機整體性能。前期已開展石墨烯在不同樹脂基體中應用的相關研究工作，在研究過程中發現若直接將石墨烯應用于環氧樹脂基體中，石墨烯會發生團聚，并出現分層現象，難以發揮其理想的增強和改性效果，此時不僅不能提高樹脂基體的力學和電學性能，還會由于團聚而造成復合材料性能下降。這些現象的出現主要是因為石墨烯分散性差、表面官能團較少、與樹脂基體的相容性不好。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種石墨烯在環氧樹脂中均勻分散的方法，以解決. 石墨烯直接應用于環氧樹脂基體中，石墨烯會發生團聚，并出現分層現象，難以發揮其理想的增強和改性效果的問題。

為解決存在的技術問題，本發明采用的技術方案為：一種石墨烯在環氧樹脂中均勻分散的方法，其步驟為：

（1）石墨烯納米固體的制備

采用直接震蕩石墨烯的方法，即將石墨烯與聚乙烯吡咯烷酮按1～5:1質量比的比例配制成0.01～0.5g/mL的水分散液，在保持水分散液始終處于室溫條件下，將水分散液超聲震蕩進行分散，緊接著將水分散液靜置，待水分散液穩定后進行離心分離，取上層清液，進行冷凍干燥，得到含有聚乙烯吡咯烷酮的石墨烯納米固體；

（2）石墨烯-乙醇納米流體的制備

將石墨烯納米固體按照體積含量0。01～0.8%散到乙醇中，輕微攪拌將混合液分散，得到石墨烯-乙醇納米流體；

（3）石墨烯在環氧樹脂中的分散

采用0.01～0.8%積含量石墨烯-乙醇納米流體加入到樹脂體系中，利用機械攪拌器進行攪拌均勻后，放入真空烘箱中排除乙醇溶劑，得到的石墨烯均勻分散的環氧樹脂基體。

本發明的關鍵點是石墨烯-乙醇納米流體的制備，通過咨詢和大量試驗，最終形成了可行的制備方法。該方法也是石墨烯能應用于發動機復合材料中的重要步驟。

有益效果：

本發明實現了石墨烯在發動機殼體復合材料環氧樹脂基體中的均勻分散，從而使得樹脂澆注體力學性能有所提高，這為提高發動機復合材料性能奠定有利基礎。

附圖說明

圖1石墨烯納米流體加入樹脂固化物未分散均勻斷面掃描電鏡圖；

圖2石墨烯納米流體加入樹脂固化物分散均勻斷面掃描電鏡圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步的說明。

本實施例所用到的材料及其生產廠家如下：

石墨烯：常州第六元素科技股份有限公司；

聚乙烯吡咯烷酮（PVP）：德國巴斯夫 K30型；

乙醇：分析純。

本實施例的提供石墨烯在一種發動機殼體復合材料用環氧樹脂中均勻分散的方法，首先進行了一種石墨烯納米固體的制備，然后進行了石墨烯-乙醇納米流體的制備，最后采用0.05%體積含量石墨烯-乙醇納米流體加入到樹脂體系中，利用機械攪拌器進行攪拌0.5h后，放入真空烘箱中排除乙醇溶劑，形成了一種可均勻分散的石墨烯改性環氧樹脂基體。具體制備步驟為：

（1）石墨烯納米固體的制備

采用直接震蕩石墨烯的方法：將4g石墨烯與2gPVP（分散劑：聚乙烯吡咯烷酮）配成200mL水分散液。600W的功率下超聲震蕩2h，期間保證水溫始終處于室溫的范圍內，避免溫度升高可能會引發的納米顆粒團聚。緊接著將分散液靜置1h，5000rmp的轉速下離心2h，取上層清液。冷凍干燥24h，即可得到含有PVP的石墨烯納米固體。

（2）石墨烯-乙醇納米流體的制備