[發明專利]一種質輕型隔熱透波材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711301490.9
• 申請日: 2017-12-10
• 公開（公告）號: CN108163863A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 劉蓉蓉;林茂蘭
• 申請（專利權）人: 常州市雄圖紡織有限公司
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16;B82Y40/00;C04B38/00;C04B30/00
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 馬驍

本發明涉及航空材料制備技術領域，具體涉及一種質輕型隔熱透波材料的制備方法。本發明首先以硅酸鈉和硫酸鋁為原料，在檸檬酸和腐植酸以及硫氰化鉀的輔助作用下制得自制活化納米硅酸鋁粉末，再以正硅酸乙酯為硅源，自制活化納米硅酸鋁粉末為共晶劑，通過溶膠?凝膠法制得改性二氧化硅氣凝膠隔熱透波材料，本發明的納米硅酸鋁的納米材料性質起到增效作用，其表面原子周圍有許多懸空鍵，具有很高活性，由于表面效應，使納米硅酸鋁表面能、表面結合能增大，通過氫鍵締合機制與磷酸鐵鋰結晶形成共晶，成功向二氧化硅氣凝膠中引入了硅酸鋁，它的引入使得本發明制得隔熱透波材料熱穩定性得以提高，并且降低了材料的熱導率，具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明涉及航空材料制備技術領域，具體涉及一種質輕型隔熱透波材料的制備方法。

背景技術

隨著航空航天技術的發展，各種飛行器在向著高速度、長時間飛行的方向發展。飛行器的透波罩或窗口會受到苛刻的氣動加熱，并且承受高溫的時間會變得更長，為阻止外部熱量通過透波窗口或罩體傳入機體內部，同時滿足飛行器的正常飛行以及正常通訊的要求，必須在透波窗口或罩體內側放置一種同時具有高溫隔熱和高溫透波功能的高效隔熱材料。目前，主要依靠天線罩對其進行保護，但隨著飛行器不斷地向著高速度、長航時的方向發展，單純依靠天線罩的防熱性能已不能保證雷達導引頭天線正常工作時的溫度環境，分析其原因主要是由于目前天線罩材料的熱導率均偏高所致。

陶瓷透波材料主要包括Si和 Al的氧化物、氮化物及氮化硼，以及由上述物質組成的復相陶瓷等。材料普遍具有透波性能好、耐高溫和力學強度高的優點，但其也存在熱導率偏高的缺點。如目前較為廣泛使用的石英陶瓷，其介電常數和介電損耗很低，對溫度和電磁波頻率十分穩定，熱膨脹系數低。但是熱導率偏高，并且密度大，導致施工困難并且不能滿足航空材料質輕的要求。

因此，發明一種熱導率低、密度小的隔熱透波材料對航空材料制備技術領域具有積極的意義。

發明內容

本發明主要解決的技術問題，針對目前常見的陶瓷透波材料存在熱導率高、密度大的，導致隔熱性能差，難以滿足航空材料質輕要求的缺陷，提供了一種質輕型隔熱透波材料的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種質輕型隔熱透波材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）量取質量分數為50%的硅酸鈉溶液裝入反應釜中，加熱升溫至70～80℃，繼續向反應釜中加入質量分數為30%的硫酸鋁溶液，得到混合液，再用濃度為1mol/L的硫酸溶液調節混合液pH至5.0～6.0；

（2）待上述pH調節完成后，啟動攪拌器，攪拌反應30～40min，繼續向反應釜中加入檸檬酸和腐植酸以及硫氰化鉀，增加反應釜壓力至1.0～1.5MPa，并升溫至110～120℃，繼續攪拌反應1～2h；

（3）待上述反應結束后，過濾分離得到濾渣，將濾渣用去離子水沖洗3～5遍后移入烘箱，在180～200℃下干燥1～2h，得到自制活化納米硅酸鋁粉末；

（4）將正硅酸乙酯、無水乙醇、上述自制活化納米硅酸鋁粉末、去離子水、濃度為1mol/L的鹽酸混合攪拌反應30～40min，用氨水調節pH至5.5～6.0，于室溫下靜置24～30h，得到濕凝膠；

（5）將上述濕凝膠放入等體積比的無水乙醇與正硅酸乙酯混合液中浸泡1～2天，再將浸泡后的濕凝膠用無水乙醇反復浸泡陳化3～5次，得到老化醇凝膠；

（6）將上述老化醇凝膠和三甲基氯硅烷混合，在室溫下攪拌反應3～5h，過濾得到反應凝膠，再用無水乙醇反復沖洗反應凝膠1～2h，最后將沖洗后的反應凝膠放入超臨界二氧化碳萃取裝置中，干燥3～5h，出料即得質輕型隔熱透波材料。

步驟（1）中所述的硫酸鋁溶液的加入量為硅酸鈉溶液質量的3～5倍。