[發明專利]利用承載氣體進行磷化物原位注入合成的方法

有效

• 申請號: 201711298581.1
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108358180B
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 孫聶楓;王書杰;劉惠生;孫同年
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第十三研究所
• 主分類號: C01B25/08
• 分類號: C01B25/08
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 王苑祥

本發明公開了一種利用承載氣體進行磷化物原位注入合成的方法，涉及半導體晶體的合成方法，步驟A、通過承載氣體進氣管向爐體內通入惰性保護氣體；步驟B、對爐體內的坩堝進行加熱使坩堝內預合成的原料熔化；步驟C、通過承載氣體進氣管向爐體內通入加熱后的惰性保護氣體；步驟D、將裝載有紅磷的磷源爐向下移動直至磷源爐上的注入管沒入熔體中；步驟E、磷源爐對紅磷進行加熱并產生磷氣體，磷氣體與惰性保護氣體混合后通過注入管注入到熔體中，磷氣體與熔體反應生成磷化物；步驟F、合成完畢后關閉各裝置。本發明通過在合成過程中，通過承載氣體進氣管通入惰性保護氣體使得磷氣體平穩的注入熔體，防止揮發元素氣體被完全吸收后熔體倒吸入磷源爐。

技術領域

本發明涉及一種半導體晶體的合成方法，尤其適用于磷化銦、磷化鎵等帶有揮發性元素的化合物晶體材料的合成。

背景技術

含磷或者硫等元素的化合物廣泛應用于電子行業，是重要的化合物半導體材料，例如磷化銦和磷化鎵等材料。由于獨特的物理特性使這些材料在太赫茲、光通信、微波、毫米波器件、抗輻射太陽能電池等許多高新技術領域應用廣泛。因而，含磷或者硫等元素的化合物半導體材料，日益受到重視。

含磷或者硫等元素的化合物由于其離解壓很高（例如，磷化銦是2.75MPa、磷化鎵是3.2MPa），很難制備。目前的主流技術為水平布里奇曼法/水平梯度凝固法（HB/HGF法）和注入合成法，但是不管哪種方法都存在石英密封件爆炸的問題，這使得合成制備這些材料的門檻和成本很高。磷化物的注入合成是一種高效快速合成化合物的方法，但是由于氣體和熔體反應強烈，特別容易發生倒吸，而引起磷泡爆炸，嚴重影響了該方法的推廣和應用。

發明內容

本發明要解決的問題是提供一種利用承載氣體進行磷化物原位注入合成的方法，利用惰性保護氣體作為承載氣體，將磷源爐中的磷氣體注入坩堝中的熔體中合成磷化物，防止揮發元素氣體被完全吸收后熔體倒吸入磷源爐。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種利用承載氣體進行磷化物原位注入合成的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟A、通過承載氣體進氣管向爐體內通入惰性保護氣體，當檢測到爐體內壓力達到預定壓力時停止通入惰性保護氣體；

步驟B、對爐體內的坩堝進行加熱使坩堝內預合成的原料熔化，直至達到磷化物合成所需的溫度；

步驟C、通過承載氣體進氣管向爐體內通入承載氣體，同時打開并調節承載氣體排氣管使承載氣體的注入量與氣體的流出量相等；

步驟D、將裝載有紅磷的磷源爐向下移動直至磷源爐上的注入管沒入熔體中并下降至接近坩堝底部；

步驟E、磷源爐對紅磷進行加熱并產生磷氣體，磷氣體與承載氣體混合后通過注入管注入到熔體中，磷氣體與熔體反應合成磷化物；

步驟F、合成完畢后，先將磷源爐緩慢提起并關閉磷源爐、后停止向爐體內通入承載氣體，最后停止對坩堝的加熱。

本發明的有益技術效果是：1、在磷化物的合成過程中，通過承載氣體進氣管通入承載氣體（惰性保護氣體如氮氣或氬氣），承載氣體使得磷氣體平穩的注入熔體，防止揮發元素氣體被完全吸收后熔體倒吸入磷源爐；2、增加了磷氣體吸收器，可以防止磷氣體污染環境；3、整個過程平穩，合成效率高，不易發生揮發氣體承載器的爆炸現象。

下面結合附圖對本發明進行詳細說明。

附圖說明

圖1是本發明利用承載氣體進行磷化物原位注入合成的方法中爐體的內部結構示意圖；

圖2是圖1中磷源爐和承載氣體加熱裝置的結構示意圖。