[發(fā)明專利]一種含酰胺、酰亞胺結(jié)構(gòu)的雙官能苯并噁嗪及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711298408.1 | 申請(qǐng)日: | 2017-12-08 |
| 公開(公告)號(hào): | CN107987070A | 公開(公告)日: | 2018-05-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張侃;談昆倫;何浩源;季小強(qiáng);蔣麗霞 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 常州市宏發(fā)縱橫新材料科技股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07D413/14 | 分類號(hào): | C07D413/14 |
| 代理公司: | 蘇州市中南偉業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)32257 | 代理人: | 李明 |
| 地址: | 213000 江蘇省常州*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 含酰胺 亞胺 結(jié)構(gòu) 官能 及其 制備 方法 | ||
1.一種含酰胺、酰亞胺結(jié)構(gòu)的雙官能苯并噁嗪,其特征在于:具有如下結(jié)構(gòu)的分子式:
其中,為下列之一:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含酰胺、酰亞胺結(jié)構(gòu)的雙官能苯并噁嗪,其特征在于:玻璃化溫度為280-400℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含酰胺、酰亞胺結(jié)構(gòu)的雙官能苯并噁嗪的制備方法,其特征在于:包括以下操作步驟:
第一步:通過(guò)偏苯三酸酐和間/對(duì)氨基酚在冰乙酸作溶劑條件下,通過(guò)縮合反應(yīng)制備含酰胺基、酰亞胺基的二酚,其化學(xué)反應(yīng)方程式如下所示:
第二步:以第一步制備的含有酰胺基、酰亞胺基二酚作為酚源,以及含R基團(tuán)的胺源和多聚甲醛反應(yīng)制備含有酰胺基、酰亞胺基雙官能苯并噁嗪,其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含酰胺、酰亞胺結(jié)構(gòu)的雙官能苯并噁嗪的制備方法,其特征在于:所述步驟一中偏苯三酸酐和間/對(duì)氨基酚按摩爾比為1:2-1:2.04。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含酰胺、酰亞胺結(jié)構(gòu)的雙官能苯并噁嗪的制備方法,其特征在于:所述步驟一在冰乙酸溶劑體系中反應(yīng),溫度從室溫階梯升溫至120℃,反應(yīng)時(shí)間為4~12小時(shí),停止反應(yīng)后將溶液體系用去離子水沉析,然后堿洗、過(guò)濾、干燥得到含有酰胺基、酰亞胺基的二酚。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含酰胺、酰亞胺結(jié)構(gòu)的雙官能苯并噁嗪的制備方法,其特征在于:所述步驟二含有酰胺基、酰亞胺基的二酚、含R基團(tuán)的胺源和多聚甲醛按摩爾比為1:2:4-1:2:4.04。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含酰胺、酰亞胺結(jié)構(gòu)的雙官能苯并噁嗪的制備方法,其特征在于:所述步驟二反應(yīng)在80℃~110℃之間進(jìn)行,反應(yīng)時(shí)間30~120分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的含酰胺、酰亞胺結(jié)構(gòu)的雙官能苯并噁嗪的制備方法,其特征在于:停止反應(yīng)后,用低濃度的氫氧化鈉洗滌并揮發(fā)溶劑得到固體,然后重結(jié)晶得到目標(biāo)產(chǎn)物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的含酰胺、酰亞胺結(jié)構(gòu)的雙官能苯并噁嗪的制備方法,其特征在于:所述低濃度的氫氧化鈉濃度為5%-10%。
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