[發明專利]一種用于H酸生產工藝中脫硝工序的萃取方法及萃取劑

有效

• 申請號: 201711297622.5
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108043067B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 魏鐵明;黃勝勇;胡火炬
• 申請（專利權）人: 湖北麗康源紡織材料有限公司
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 黃君軍

本發明涉及一種用于H酸生產過程中脫硝工序的萃取方及萃取劑，屬于有機化工技術領域。首先配制萃取劑，萃取劑包括溶劑、稀釋劑和助溶劑，助溶劑為2?乙基己基磷酸2?乙基己基酯，溶劑為叔胺類溶劑，稀釋劑為磺化煤油、苯或甲苯中的一種或多種。然后采用該萃取劑萃取脫硝物，萃取后形成絡合層和無機酸水層；分出無機酸水層套用至H酸離析工序用，絡合層進行反萃，反萃取劑的添加至反萃形成的有機水相pH至7～9，脫硝物形成三鈉鹽，靜置分層，分出有機層，溶劑層套用。本發明萃取劑與脫硝物不反應，絡合效果好，分層容易，萃取劑損失量大大降低，將本發明應用于H酸的生產，不僅避免了大量廢水的產生，還節省了大量用氨量降低生產成本。

技術領域

本發明屬于有機化工技術領域，更具體地，涉及一種用于H酸生產工藝中脫硝工序的萃取方法及萃取劑。

背景技術

H酸屬萘系染料化工的重要中間體，主要用于生產酸性，直接和活性染料，如酸性品紅6B、酸性大紅G、酸性黑10B、直接黑、活性艷紅K-2BP、活性紫K-3R、活性溶藍K-R等90余種，這些染料用于毛紡，棉織物的染色。

目前國內傳統工藝每噸H酸產品產生8-10噸T酸離析母液，其COD在50000mg/L，硫胺在235g/L左右，屬于高COD、高鹽份，難以進行常規的生化處理，需進行MVR脫鹽處理，處理成本過高。在當今環保高壓態勢下，國內一些研究機構及部分企業都在不斷探究新的生產工藝，但都處于小試的論證階段。

H酸生產工藝中脫銷工序脫硝物中含有大量無機酸，傳統工藝采用中和工序，大量使用氨水進行中和形成銨鹽，產生大量的廢水。現有技術通過萃取分離脫銷物中的8-硝基-1.3.6-萘三磺酸與無機酸有見報道，但是現有萃取劑普遍存在萃取效率偏低、萃取后不易分層、產生夾帶現象導致萃取劑損失嚴重的問題。

發明內容

針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供了一種用于H酸生產工藝中脫硝工序的萃取方法及萃取劑，其中通過充分結合H酸生產工藝脫銷工序脫銷物的特點，針對脫銷物成分特點重新進行設計和改進，采用2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯作為助溶劑，配合溶劑和稀釋劑，萃取脫硝物中的有機相8-硝基-1.3.6-萘三磺酸，使之與脫硝物中的無機酸稀硫酸分離，為H酸的清潔生產及資源的循環利用提供一個切實可行的方法，由此解決現有H酸脫硝工序萃取技術萃取率偏低、萃取后不易分層、產生相夾帶現象以及萃取劑再生利用成本高等的技術問題。

為實現上述目的，按照本發明的一個方面，提供了一種H酸脫硝工序分離無機酸的萃取方法，包括如下步驟：

(1)配制萃取劑：

將溶劑、稀釋劑和助溶劑按照體積比1.5:(3～5):(0.2～0.8)混合配制成所述萃取劑；其中所述溶劑為叔胺類溶劑；所述稀釋劑為磺化煤油、苯或甲苯中的一種或多種；所述助溶劑為2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯；

(2)萃取：

將H酸脫硝工序產生的脫硝物與步驟(1)所述萃取劑按照體積比1～5:1混合后，在30～55℃條件下進行萃取，萃取后靜置分層，得到含有8-硝基-1.3.6-萘三磺酸的有機相和含有無機酸的水相；

(3)反萃：

將步驟(2)所述有機相和水相分離，將所述水相中的無機酸用于H酸離析工序；將所述有機相采用液堿進行反萃，反萃溫度為10～40℃；反萃后靜置分層，得到上層有機相和下層水相，所述上層有機相為萃取劑，所述下層水相為8-硝基-1.3.6-萘三磺酸三鈉鹽，將所述下層水相輸送至H酸還原工序。

優選地，所述溶劑、稀釋劑和助溶劑按照體積比1.5:(3～5):(0.3～0.6)混合。

優選地，所述溶劑、稀釋劑和助溶劑按照體積比1.5:4:0.5混合。

優選地，所述脫硝物的pH值為1～3。