[發(fā)明專利]石墨烯包覆分子篩復(fù)合電極材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711295936.1
• 申請(qǐng)日: 2017-12-08
• 公開（公告）號(hào): CN108010744A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓雪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 韓雪
• 主分類號(hào): H01G11/30
• 分類號(hào): H01G11/30;H01G11/36;H01G11/24;H01G11/86
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 華長華

本發(fā)明涉及無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯包覆分子篩復(fù)合電極材料的制備方法。石墨烯包覆分子篩復(fù)合電極材料的制備方法，包括如下步驟：（1）制備GO；（2）制備4A／RGO復(fù)合電極材料；（3）制備4A／RGO電極。本發(fā)明的三維復(fù)合4A／RG電極材料制備方法簡(jiǎn)便，該材料有望應(yīng)用于大規(guī)模制備，是一種有潛在應(yīng)用價(jià)值的超級(jí)電容器電極材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機(jī)材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯包覆分子篩復(fù)合電極材料的制備方法。

背景技術(shù)

超級(jí)電容器作為一種新型綠色儲(chǔ)能器件，具有能量密度高、循環(huán)壽命長等優(yōu)點(diǎn)，在風(fēng)力發(fā)電、存儲(chǔ)備份、軍工大功率裝備和軌道交通等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。其中，電極材料是影響超級(jí)電容器電化學(xué)性能的關(guān)鍵因素。目前研究較多的三種超級(jí)電容器電極材料分別為碳材料、金屬氧化物和導(dǎo)電聚合物。研究表明，將上述不同種類電極材料復(fù)合，產(chǎn)生的協(xié)同作用不僅能彌補(bǔ)單一材料不足，而且能實(shí)現(xiàn)材料性能優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)。因此，復(fù)合電極材料已成為超級(jí)電容器領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。例如，電化學(xué)沉積法制備出顆粒狀Mn02／石墨烯復(fù)合物，并發(fā)現(xiàn)在l mV／s掃描速率下其最大比電容為378 F／g。如采用化學(xué)接枝法原位合成了石墨烯／聚吡咯復(fù)合物，其比電容可達(dá)284 F／g。

石墨烯是一種具有蜂窩形狀特殊結(jié)構(gòu)的碳材料，其理論比表面積(2630 m2/g)和電導(dǎo)率(7200 S／m)遠(yuǎn)高于其它碳材料。因此，石墨烯是最具吸引力的電化學(xué)儲(chǔ)能材料。但是，范德華力會(huì)使石墨烯發(fā)生不可逆團(tuán)聚，從而降低其比表面積和比容量，單純石墨烯電極的超級(jí)電容器的實(shí)際比容量僅能達(dá)到200 F／g左右。分子篩雖然具有高的比表面積和均勻的孔隙率，但其導(dǎo)電性差，不能直接用作電極材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在針對(duì)上述問題，提出一種石墨烯包覆分子篩復(fù)合電極材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于：

石墨烯包覆分子篩復(fù)合電極材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）制備GO；

（2）制備4A／RGO復(fù)合電極材料；

（3）制備4A／RGO電極。

所述的制備GO的具體過程為：移取40 mL、98wt％的濃硫酸，置于250 mL燒杯中，加入6 g 硫酸鉀和6 g P205，磁力攪拌均勻，往混合液中加鱗片石墨10 g，冰水浴0℃攪拌，75℃反應(yīng)5 h，冷卻至室溫，靜置過夜，過濾上清液，然后45℃烘干；取2 g上述預(yù)氧化石墨粉加入100 mL濃硫酸，冰水浴0℃攪拌，加入20 g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌20 min，然后40℃反應(yīng)4 h，最后倒入1000 mL蒸餾水，再逐滴滴加30 mL 雙氧水，溶液反應(yīng)至呈現(xiàn)金黃色即可；最后，將溶液離心，透析洗滌沉淀至中性，產(chǎn)物為GO。

所述的制備4A／RGO復(fù)合電極材料的具體過程為：稱4A置于250 mL燒杯中，加入50mL分散好的GO凝膠，超聲溶解10～15 min后，強(qiáng)力攪拌30 min，得到均勻懸浮液；懸浮液80℃不斷攪拌蒸發(fā)水分，將所得糊狀物置于烘箱中45℃烘干，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下320℃灼燒2h，得到的產(chǎn)物自然冷卻至室溫，即得4A／RGO復(fù)合電極材料。

所述的制備4A／RGO電極的具體過程為：泡沫鎳為集流體，用丙酮、乙醇及蒸餾水依次超聲清洗泡沫鎳，真空烘干待用；將4A／RGO、乙炔黑和Nafion溶液中加入適量乙醇超聲分散，60℃磁力攪拌成塑性漿料，涂在清洗好的泡沫鎳上，壓片機(jī)以10 MPa壓力保持2 min壓成薄片電極，45℃真空干燥12 h，得4A／RGO電極。

所述的4A／RGO、乙炔黑和Nafion溶液的混合質(zhì)量比為8：1：1。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于：