[發明專利]叔丁基肼的合成方法

在審

• 申請號: 201711295881.4
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108191698A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 重慶麗澄環保科技有限公司
• 主分類號: C07C241/02
• 分類號: C07C241/02;C07C243/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種叔丁基肼的合成方法，該方法是在惰性氣體的保護下將叔丁醇和水合肼在催化劑作用下并在一定溫度下進行烷基化反應，生成叔丁基肼，反應結束后將反應液進行精餾得到叔丁基肼成品，反應所用催化劑為ZnO/Al₂O₃復合催化劑。與現有技術相比，本發明以叔丁醇和水合肼為原料，一步法合成叔丁基肼，其工藝步驟簡單，對設備要求不高，設備投資小，反應收率高，生產成本低，廢棄物排放少，是一種綠色環保型生產工藝。

技術領域

本發明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種叔丁基肼的合成方法。

背景技術

叔丁基肼又名特丁基肼，是一種重要的有機合成中間體，可用于合成苯甲酰肼類殺蟲劑抑食肼，雙酰肼類殺蟲劑蟲酰肼、氯蟲酰肼、甲氧蟲酰肼和環蟲酰肼，以及殺螨劑噠螨靈等。

目前，現有技術合成叔丁基肼的方法主要是以叔丁醇、水合肼和鹽酸為原料先制取叔丁基肼鹽酸鹽，然后進行堿解，將叔丁基肼鹽酸鹽與氫氧化鈉反應制得叔丁基肼水溶液，再通過蒸餾得到叔丁基肼。現有技術合成叔丁基肼存在的缺點如下：1、合成方法所用的鹽酸具有強腐蝕性，對設備要求較高，設備投資較大；2、堿解過程會產生大量含鹽有機廢水，該廢水因含鹽量高，環保處理難度大、費用高，易造成環境污染；3、工藝步驟多，收率低（以水合肼計總收率在80%左右），生產成本較高。

發明內容

為了克服現有技術存在的上述缺點，本發明提供了一種工藝簡單、對設備要求不高、設備投資小、反應收率高、生產成本低、廢棄物排放少、綠色環保的叔丁基肼合成新方法。

本發明采用的技術方案是：在惰性氣體保護下，將叔丁醇和水合肼在催化劑作用下并在一定溫度下進行烷基化反應，生成叔丁基肼，反應過程中保持叔丁醇過量，反應結束后將反應液進行精餾得到叔丁基肼成品。上述烷基化反應所用催化劑為ZnO/Al₂O₃復合催化劑[n(ZnO)∶n(Al₂O₃)=1∶1]。

該技術方案的具體工藝步驟如下：在惰性氣體保護下，將叔丁醇、水合肼和ZnO/Al₂O₃復合催化劑放入反應釜中，開啟攪拌，密閉反應釜，將釜內溫度升至100～120℃進行烷基化反應，反應時間為4～6小時，反應結束后將反應液轉入精餾釜中，加熱蒸餾，收集102～104℃的餾分，得到叔丁基肼成品。上述步驟中，叔丁醇和水合肼的摩爾比為1.5～2∶1，催化劑的加入量為水合肼質量的20%～30%，所用水合肼的含量在95%以上。其反應方程式如下：

(CH₃)₃COH + NH₂NH₂·H₂O → (CH₃)₃CNHNH₂ + 2H₂O

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明以叔丁醇和水合肼為原料，一步法合成叔丁基肼，其工藝步驟簡單，對設備要求不高，設備投資小，反應收率高（以水合肼計收率在90%以上），生產成本低，廢棄物排放少，是一種綠色環保型生產工藝。

具體實施方式

以下所述百分含量均為質量分數，所有步驟均是在惰性氣體保護下完成的。

實施例1

將叔丁醇555g、含量為96%的水合肼260.4g和ZnO/Al₂O₃復合催化劑50g放入反應釜中，開啟攪拌，密閉反應釜，將釜內溫度升至100℃，保溫反應4小時，反應結束后將反應液轉入精餾釜中，加熱蒸餾，收集102～104℃的餾分，得到叔丁基肼401.5g。

實施例2