[發明專利]一種獸藥中白芷香豆素的檢測方法有效
| 申請號: | 201711295744.0 | 申請日: | 2017-12-08 |
| 公開(公告)號: | CN108152392B | 公開(公告)日: | 2020-09-08 |
| 發明(設計)人: | 宋瑞;何立歡;呂潔;何立寧;東賢;趙興鑫;曹楠;劉冰;崔榮飛;張夢雪 | 申請(專利權)人: | 宋瑞 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 石家莊輕拓知識產權代理事務所(普通合伙) 13128 | 代理人: | 王璐 |
| 地址: | 050000 河北省石家*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 獸藥 白芷 香豆素 檢測 方法 | ||
本發明公開了一種獸藥中白芷香豆素的檢測方法,包括以下步驟:A、在粉碎機構中加入待檢獸藥,然后注入60wt%的乙醇水溶液,進行攪拌粉碎;B、將含有獸藥成分的乙醇水溶液進行過濾,取得濾液;C、將濾液加入乙醚進行萃?。籇、使用液相色譜柱對萃取提取物進行成分分離,然后通過色譜分析對白芷香豆素含量進行測定。本發明能夠改進現有技術的不足,提高了獸藥中白芷香豆素提取的精度,提高了檢測結果的精度,并且延長了液相色譜柱的使用壽命。
技術領域
本發明涉及獸藥檢測技術領域,尤其是一種獸藥中白芷香豆素的檢測方法。
背景技術
白芷香豆素是白芷當中的一種主要有效成分,具有消炎、陣痛、抗組織胺的效果。對于獸藥中白芷香豆素含量的檢測可以作為獸藥有效成分檢測的一項重要指標。現有對于白芷香豆素的檢測普遍使用色譜分析的方式進行(例如中國發明專利CN 101637486 B),色譜分析是一種精度較高的分析方法,在進行色譜分析前,需要對樣品進行粉碎、萃取,并使用液相色譜柱對分析樣品進行成分分離。現有的實驗過程對于獸藥中白芷香豆素的提取精度不高,會導致分析誤差大,并且需要使用保護柱對液相色譜柱進行保護,否則液相色譜柱的壽命較短。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種獸藥中白芷香豆素的檢測方法,提高了獸藥中白芷香豆素提取的精度,提高了檢測結果的精度,并且延長了液相色譜柱的使用壽命。
為解決上述技術問題,本發明所采取的技術方案如下。
一種獸藥中白芷香豆素的檢測方法,包括以下步驟:
A、在粉碎機構中加入待檢獸藥,然后注入60wt%的乙醇水溶液,進行攪拌粉碎;
B、將含有獸藥成分的乙醇水溶液進行過濾,取得濾液;
C、將濾液加入乙醚進行萃取;
D、使用液相色譜柱對萃取提取物進行成分分離,然后通過色譜分析對白芷香豆素含量進行測定。
作為優選,步驟D中,使用液相色譜柱對萃取提取物進行成分分離包括以下步驟,
D1、使用島津InertSustain AQ-C18液相色譜柱,流動相:水、乙腈、二氯甲烷、2,2,2-三氟乙基甲基醚,流速:2.5mL/min,進樣量:10μL;
D2、進行梯度洗脫,
50wt%的水、30wt%的乙腈、15wt%的二氯甲烷、5wt%的2,2,2-三氟乙基甲基醚,洗脫時間10min,洗脫溫度20℃;
60wt%的水、20wt%的乙腈、15wt%的二氯甲烷、5wt%的2,2,2-三氟乙基甲基醚,洗脫時間20min,洗脫溫度25℃;
75wt%的水、10wt%的乙腈、10wt%的二氯甲烷、5wt%的2,2,2-三氟乙基甲基醚,洗脫時間20min,洗脫溫度25℃;
85wt%的水、5wt%的乙腈、5wt%的二氯甲烷、5wt%的2,2,2-三氟乙基甲基醚,洗脫時間15min,洗脫溫度15℃。
作為優選,所述粉碎機構包括機殼,機殼頂部設置有第一電機,第一電機連接有第一攪拌槳,機殼底部設置有第二電機,第二電機連接有第二攪拌槳,機殼的邊緣設置有第一柱形孔板和第二柱形孔板,第二柱形孔板位于第一柱形孔板的外側,第一柱形孔板與第一電機連接,第二柱形孔板與第二電機連接。
作為優選,所述第一電機與第二電機反向旋轉。
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