[發明專利]一種從多次結晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法

在審

• 申請號: 201711294461.4
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN107892644A
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 孫魯;崔靜;邱學良;曹玉華;黃偉紅
• 申請（專利權）人: 山東福田藥業有限公司
• 主分類號: C07C31/18
• 分類號: C07C31/18;C07C29/76;C07C29/78
• 代理公司: 濟南信達專利事務所有限公司37100
• 代理人: 劉繼枝

技術領域

本發明涉及功能糖生物化工領域，具體地說是一種從多次結晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法。

背景技術

木糖醇母液是木糖醇結晶后離心得到的副產品，主要成分為木糖醇約占50%，還有阿拉伯糖醇、衛矛醇和山梨醇等一類雜醇，總糖濃度為60%左右。由于木糖醇母液純度低，雜質多，目前主要以液體的形式綜合應用，附加值低。而且液體不利于貯存和運輸，限制了木糖醇母液的應用范圍。

CN1162384提出用木糖醇溶液與懸浮在氣體中的微粒木糖醇接觸，干燥原料獲得微晶，并將原料調節為附聚產物。該工藝需要專用的設備投資較大。CN1733668A提出在木糖醇母液中加入山梨酸鉀或葡萄糖酸鈉，攪拌均勻，室溫靜置3-7天，然后真空抽濾獲得木糖醇，此法生產周期長，木糖醇得率低。

總之，以上工藝存在周期長或需要特定的設備，工藝冗長，能耗高的問題。

發明內容

本發明的技術任務是提供一種從多次結晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法。

本發明的技術任務是按以下方式實現的：

一種從多次結晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法，該方法步驟如下：

步驟1）將木糖醇母液稀釋至溶液質量的10-20%，進行超濾，得到超濾后的木糖醇母液；

步驟2）將超濾后的木糖醇母液濃縮至質量百分比濃度80-85%，得到濃縮的木糖醇母液；

步驟3）將所述的濃縮的木糖醇母液加熱升溫至75-80℃，然后開始梯度降溫，降至55-65℃加入晶種，繼續降溫至25-30℃時，進行結晶，經離心得到木糖醇產物和第一雜糖液；

步驟4）將所述的木糖醇產物進行重結晶，得到木糖醇晶體和第二雜糖液。

所述的超濾采用的超濾膜為中空纖維膜和/或聚醚砜膜。

所述的超濾條件為：溫度為20-30℃，壓力為0.5-1.0Mpa。

所述的步驟3）中繼續降溫至25-30℃時，進行結晶，包括，向所述的濃縮的木糖醇母液中加入有機溶劑。

所述的有機溶劑加入質量為所述的濃縮的木糖醇母液質量的0.5-10%。

所述的有機溶劑為質量百分比濃度為99.5%的甲醇和/或質量百分比濃度為99.7%的乙醇。

所述的步驟3）中然后開始梯度降溫，包括，梯度降溫速率為0.5-1.5℃/小時。

所述的步驟3）中降至55-65℃加入晶種，加入晶種的質量為所述的濃縮的木糖醇母液質量的0.1-1%。

所述的經離心得到木糖醇產物和第一雜糖液，包括，采用蝶式離心機離心，離心轉速為2000-3000rpm。

所述的步驟4）中將所述的木糖醇產物進行重結晶，包括，將所述的木糖醇產物溶于水，得到結晶溶液，加熱升溫至75-80℃，降溫至60-70℃加入晶種，溫度降至25-30℃進行結晶，得到木糖醇晶體和第二雜糖液。

本發明的一種從多次結晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法和現有技術相比，具有設計合理、操作簡單、能耗低、周期短等特點，可直接結晶得到木糖醇晶體，木糖醇的純度為99%以上，并且得率較高，約為35-40%。

具體實施方式

實施例1：

一種從多次結晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法，該方法步驟如下：

步驟1）將木糖醇母液稀釋至溶液質量的10%，采用中空纖維膜進行超濾，超濾條件為：溫度為20℃，壓力為0.5Mpa，得到超濾后的1000g木糖醇母液，其中木糖醇的質量百分比含量30%；

步驟2）將超濾后的木糖醇母液用旋轉真空蒸發器濃縮至質量百分比濃度80%，得到濃縮的木糖醇母液；

步驟3）將所述的濃縮的木糖醇母液加熱升溫至75℃，然后開始梯度降溫，梯度降溫速率為0.5℃/小時，降至55℃加入晶種，加入晶種的質量為所述的濃縮的木糖醇母液質量的0.5%；繼續降溫至30℃時，加入質量百分比濃度為99.5%的甲醇，加入質量為所述的濃縮的木糖醇母液質量的0.5%，進行結晶，之后采用蝶式離心機離心，離心轉速為2000rpm，得到木糖醇產物和第一雜糖液，木糖醇產物的木糖醇純度85%；

步驟4）將所述的木糖醇產物進行重結晶：將所述的木糖醇產物溶于水，得到結晶溶液，加熱升溫至75℃，降溫至60℃加入晶種，溫度降至25℃進行結晶，得到108 g木糖醇晶體和第二雜糖液，木糖醇純度99%，木糖醇得率36%。

實施例2：

一種從多次結晶的木糖醇母液中回收木糖醇的方法，該方法步驟如下：