[發(fā)明專利]一種檢驗REBCO超導(dǎo)膜前驅(qū)液質(zhì)量的方法

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• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108007895A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王三勝
• 申請（專利權(quán)）人: 北京鼎臣世紀(jì)超導(dǎo)科技有限公司
• 主分類號: G01N21/3577
• 分類號: G01N21/3577;G01N1/38
• 代理公司: 北京慕達星云知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 姜海榮

本發(fā)明公開了一種檢驗REBCO超導(dǎo)膜前驅(qū)液質(zhì)量的方法，包括以下步驟：采用有機金屬鹽、三氟乙酸、超純水配制REBCO前驅(qū)液，充分?jǐn)嚢枋谷芤撼浞址磻?yīng)；將反應(yīng)完全的溶液進行減壓蒸餾得到最終的前驅(qū)液；對減壓蒸餾得到的產(chǎn)物進行紅外測試分析；對減壓蒸餾得到的前驅(qū)液進行超導(dǎo)膜的制備及性能測試。本發(fā)明通過紅外光譜法分析來檢測前驅(qū)液制備過程中的化學(xué)反應(yīng)及提純工藝，通過解析紅外譜圖各種基團的振動頻率及提純過程中C?F相對C?OH官能團的高度變化來判斷化學(xué)反應(yīng)機理及是否存在異常，控制提純的雜質(zhì)含量在一個合適的數(shù)值，為REBCO超導(dǎo)膜的制備提供理論依據(jù)。且該方法同樣適用于檢驗利用其他金屬鹽來制備REBCO超導(dǎo)薄膜的前驅(qū)液。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高溫超導(dǎo)薄膜技術(shù)領(lǐng)域，更具體的說是涉及一種檢驗REBCO超導(dǎo)膜前驅(qū)液質(zhì)量的方法。

背景技術(shù)

高質(zhì)量REBCO超導(dǎo)薄膜制備的微波濾波器與普通金屬濾波器相比，具有帶內(nèi)插損小、帶邊陡峭度高、帶外抑制度高等優(yōu)勢，國內(nèi)外超導(dǎo)薄膜制備技術(shù)主要是基于真空鍍膜工藝，比如電子束共蒸發(fā)、脈沖激光沉積、磁控濺射等，但是設(shè)備投資規(guī)模大、運行維護成本高、成本價格昂貴，因此，采用化學(xué)溶液方法進行超導(dǎo)膜的制備成為了目前研究的熱點。T.Araki等人發(fā)現(xiàn)未加甲醇進行提純的前驅(qū)液制備的超導(dǎo)膜在燒結(jié)過程中易出現(xiàn)BaO與Y2O3顆粒，從而降低超導(dǎo)膜的臨界電流密度。因此，前驅(qū)液的質(zhì)量直接影響著超導(dǎo)膜電性能的好壞。

金利華等對前驅(qū)體單體及REBCO前驅(qū)液的紅外光譜進行了對比分析，得出前驅(qū)單體與REBCO前驅(qū)液的特征吸收峰基本一致，說明了前驅(qū)液中不存在離子交換，是一種穩(wěn)定的前驅(qū)液，同時采用FTIR分析法對膠體熱處理過程中官能團的變化進行了研究；Zalamova等采用FTIR研究了REBCO膠體在幾個特定溫度點的變化，通過羧基吸收峰的變化，得出膠體在溫度達到250℃附近會發(fā)生分解。他們多是采用紅外光譜法及熱重分析法對配好的前驅(qū)液或超導(dǎo)膜的熱處理過程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)進行分析，而對于前驅(qū)液配置過程中發(fā)生的變化并未涉及。

因此，如何提供一種檢驗REBCO超導(dǎo)膜前驅(qū)液質(zhì)量的方法，以降低成本，滿足工業(yè)化生產(chǎn)是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種檢驗REBCO超導(dǎo)膜前驅(qū)液質(zhì)量的方法，本發(fā)明通過紅外光譜法分析來檢測前驅(qū)液制備過程中的化學(xué)反應(yīng)及提純工藝，通過解析紅外譜圖各種基團的振動頻率及提純過程中C-F相對C-OH官能團的高度變化來判斷化學(xué)反應(yīng)機理及是否存在異常，控制提純的雜質(zhì)含量在一個合適的數(shù)值，為REBCO超導(dǎo)膜的制備提供理論依據(jù)。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種檢驗REBCO超導(dǎo)膜前驅(qū)液質(zhì)量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)采用有機金屬鹽、三氟乙酸、超純水配制REBCO前驅(qū)液，充分?jǐn)嚢枋谷芤撼浞址磻?yīng)；

(2)將反應(yīng)完全的溶液進行減壓蒸餾得到最終的前驅(qū)液；

(3)對減壓蒸餾得到的產(chǎn)物進行紅外測試分析；

(4)對減壓蒸餾得到的前驅(qū)液進行超導(dǎo)膜的制備及性能測試。

其中，減壓蒸餾操作是為了去除前驅(qū)液中的水分、乙酸及三氟乙酸等雜質(zhì)。

優(yōu)選的，在上述一種檢驗REBCO超導(dǎo)膜前驅(qū)液質(zhì)量的方法中，步驟(1)中有機金屬鹽為乙酸釔、乙酸鋇、乙酸銅。

優(yōu)選的，在上述一種檢驗REBCO超導(dǎo)膜前驅(qū)液質(zhì)量的方法中，將乙酸釔、乙酸鋇、乙酸銅按Y：Ba：Cu＝1:2:3的化學(xué)計量比溶解到超純水中，磁力攪拌使其充分溶解，然后加入過量的三氟乙酸，繼續(xù)攪拌使溶液充分反應(yīng)。

優(yōu)選的，在上述一種檢驗REBCO超導(dǎo)膜前驅(qū)液質(zhì)量的方法中，步驟(2)經(jīng)過三次減壓蒸餾操作，具體操作如下：