[發明專利]一種從富銦堿氧化浮渣中提取銦的方法

在審

• 申請號: 201711292920.5
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN107955886A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 歐艷
• 申請（專利權）人: 歐艷
• 主分類號: C22B58/00
• 分類號: C22B58/00;C22B7/04;C22B13/00
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司43113
• 代理人: 周晟

技術領域

本發明涉及有色金屬冶煉綜合回收技術，具體涉及一種從富銦堿氧化浮渣中提取銦的方法。

背景技術

在粗鋅精餾的過程中，高沸點的金屬如鉛、銦等富集在精餾鉛塔的熔析爐內，經過熔析分離，得到含銦粗鉛。目前，從富銦粗鉛中回收銦等有價金屬通常采用向熔融的粗鉛中加入氧化劑，進行氧化造渣。由于銦與大多數雜質金屬元素對氧的親合能力比鉛大，這些金屬元素優先與氧發生造渣反應，從而實現銦的有效富集和精煉鉛的目的。通常采用的氧化劑為壓縮空氣，由于使用空氣做氧化劑，反應溫度高，鉛的揮發嚴重，富銦浮渣中銦的含量較低，含銦僅為2％-3％，煙塵機械損失大。針對空氣氧化工藝的缺點，有人開發出使用硝酸鈉代替空氣作氧化劑富集銦的方法，有效克服空氣氧化的不足。兩種氧化法所獲得的浮渣組成元素的物相的差異較大，硝酸鈉氧化富銦堿渣即使采用低、高濃度酸二次逆流浸出，浸出渣中含銦量仍高達1％-2％，銦浸出率僅為80％-85％。如何從富銦堿渣中提取較高比例的銦是本領域急待解決的問題。

發明內容

為了克服二次逆流硫酸浸出銦效率低的問題，本發明提出一種從富銦堿氧化浮渣中提取銦的方法。該方法通過硫酸和氯化物組成的溶劑從富銦堿氧化浮渣中提取金屬銦，解決銦的回收技術問題。

本發明解決技術問題所采用的方案是：

1、富銦堿氧化浮渣水洗工序：將含銦的堿氧化浮渣用30-100℃水洗滌，洗滌的過程中進行機械攪拌，洗掉一部分氫氧化鈉和一些水溶性的雜質，然后過濾，進行液體與固體分離，濾液用于回收堿，所得水洗渣進入水洗渣浸出工序；

2、水洗渣浸出工序：將水洗渣放入到容器內，將容器置于微波爐中，在水洗渣中加入濃度在1-6mol/L之間的硫酸水溶液和濃度在0.5-10mol/L之間的氯化物水溶液所組成的溶劑，水洗渣和溶劑的質量比例為1∶2-10，對水洗渣進行浸出，浸出溫度在30-100℃，浸出時間在1-8小時，然后過濾，使之液體與固體部分分離，獲得浸出渣和浸出液；

3、浸出渣水洗工序：經過溶劑浸出后所分離的浸出渣進行水洗，水洗后再進行液體與固體部分過濾分離，其中液體狀態的洗水回送到水洗渣浸出工序，所得固態的洗渣用于回收鉛；

4、浸出液鋁置換工序：在水洗渣浸出工序中分離出的浸出液中加入鋁，進行鋁置換，分離后獲得海綿銦。

5、海綿銦壓團工序：將所分離出的海綿銦進行壓團，使之密度增加；

6、壓團堿熔煉工序：將經過壓團的海綿銦投入到堿性物中，進行銦的堿熔煉，獲得堿熔煉物；

7、堿熔煉物除鎘除鉈工序：在堿熔煉物中，加入碘化鉀或碘除去鎘，加入氯化鋅或氯化銨，除去鉈，獲得粗銦。

本發明的有益效果是：

本發明采用硫酸和氯化物所組成的溶劑對富銦堿氧化浮渣進行一次性浸出，銦浸出率能夠達到99.5％以上，與傳統的二次稀硫酸逆流浸出比較，具有工藝流程短，浸出速度快，反應溫度低，操作簡單，浸出液雜質含量低，銦的浸出率高等諸多優點。本發明適用于從富銦粗鉛堿氧化浮渣中提取金屬銦。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明進行詳細說明。

1、富銦堿氧化浮渣水洗工序：將含銦的堿氧化浮渣，用30-100℃水洗滌2-3次，洗滌的過程中進行機械攪拌，洗掉一部分氫氧化鈉和一些水溶性的雜質，然后真空過濾，進行固體與液體分離，濾液回收氫氧化鈉，所得水洗渣進入浸出工序。

2、水洗渣浸出工序：將經過水洗所得到的濾渣放入到容器內，將容器置于微波爐中，加入溶劑，對水洗渣進行浸出。達到浸出時間后，進行過濾，使之液體與固體部分分離，獲得浸出渣和浸出液。

水洗渣和溶劑的質量比例為1:2-10，浸出溫度30-100℃，浸出時間1-8小時。

在浸出的過程中，富銦堿氧化浮渣中的鋅、鎘、錫、砷等雜質與銦一起被浸出進入溶液中，而PbO與H₂SO₄反應生成PbSO₄沉淀，少量的Pb和PbSO₄與Cl^-相互作用生成PbCl₂，進入溶液中。浸出渣中銦降至0.05％以下，富銦堿氧化浮渣中銦的浸出率達到99.5％以上。

溶劑制備：在稀H₂SO₄溶液中添加設定濃度的氯化物，如鹽酸、氯化鈉、氯化鈣、氯化銨以及可溶性氯化物。其中氫離子的濃度在1-6mol/L之間，氯離子的濃度在0.5-10mol/L之間。