[發明專利]一種利用廢舊氟利昂制備六氟磷酸鋰的方法

在審

• 申請號: 201711292238.6
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN107954408A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 蔣央芳
• 申請（專利權）人: 蔣央芳
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455
• 代理公司: 溫州市品創專利商標代理事務所(普通合伙)33247
• 代理人: 程春生

1.一種利用廢舊氟利昂制備六氟磷酸鋰的方法，其特征在于，為以下步驟：

(1)收集廢舊氟利昂，同時測量其中的氟含量，然后將其加熱得到氟利昂氣體，將無水氯化鋰加熱至沸騰，產生得到氯化鋰的氣體，將紅磷加熱升華得到紅磷氣體；

(2)在高溫密封爐內將氟利昂氣體、氯化鋰氣體、紅磷氣體和氧氣同時加入，在溫度為1400-1500℃下反應，然后通過抽風機抽出，冷卻至溫度為80-100℃，收集得到六氟磷酸鋰，再將剩余的氣體冷卻至30-40℃，回收其中的四氯化碳，剩余氣體通過氫氧化鈉溶液3-5級噴淋吸收；

(3)將得到的六氟磷酸鋰加入乙醚中，在溫度為15-20℃進行攪拌溶解，然后過濾，濾渣經過烘干后得到無水氯化鋰，返回繼續反應，得到的濾液在壓力為1000-5000pa、溫度為25-30℃下濃縮蒸發結晶得到六氟磷酸鋰晶體。

2.根據權利要求1所述的一種利用廢舊氟利昂制備六氟磷酸鋰的方法，其特征在于：加入高溫密封爐中的氟利昂中的氟、氯化鋰、紅磷氣體中的磷和氧氣的摩爾比為24:4.05-4.1:3.98-4:6-7。

3.根據權利要求1所述的一種利用廢舊氟利昂制備六氟磷酸鋰的方法，其特征在于：所述步驟(2)反應時，在高溫密封爐內填充催化劑網，所述催化劑的組分為納米二氧化鈦中負載氧化鈀和五氧化二釩，將催化劑在在高壓下壓制成網狀結構填充到高溫密封爐內，催化劑中納米二氧化鈦、氧化鈀和五氧化二釩的質量比為85-90:0.05-0.1：9.9-14.95。

4.根據權利要求3所述的一種利用廢舊氟利昂制備六氟磷酸鋰的方法，其特征在于：所述催化劑的制備方法為將氯化鈀晶體和五氯化釩晶體攪拌溶解到四氯化鈦液體中，然后噴霧的形式進入高溫分解爐中，在溫度為950-1050℃的條件下分解，冷卻至200-300℃，收集得到的固體即為催化劑，剩余的氣體繼續冷卻至常溫，收集得到鹽酸溶液。

5.根據權利要求1所述的一種利用廢舊氟利昂制備六氟磷酸鋰的方法，其特征在于：所述步驟(3)中濃縮蒸發出來的乙醚蒸汽經過冷凝后回收，返回繼續溶解六氟磷酸鋰。

6.根據權利要求1所述的一種利用廢舊氟利昂制備六氟磷酸鋰的方法，其特征在于：所述步驟(2)中在高溫密封爐中的物料的停留時間為0.5-1min,采用連續進料和出料的方式。