[發(fā)明專利]一種稀土草酸沉淀母液的綜合利用方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711290943.2
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN107879929A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 向小艷;夏文堂;尹建國;袁曉麗
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶科技學(xué)院
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C51/41;C07C55/06;C01F11/46;C01B7/07
• 代理公司: 重慶蘊(yùn)博君晟知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)50223
• 代理人: 田東陽

1.一種稀土草酸沉淀母液的綜合利用方法，其特征在于，包括依次處理的三個(gè)階段：第一階段：使用堿性鈣鹽中和稀土草酸沉淀母液進(jìn)而液固分離得到草酸鈣沉淀和沉淀母液A；第二階段：草酸鈣沉淀加酸逆流酸化制備草酸；第三階段：沉淀母液A加入硫酸進(jìn)而液固分離得到副產(chǎn)品硫酸鈣和鹽酸溶液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種稀土草酸沉淀母液的綜合利用方法，其特征在于，第一階段所述堿性鈣鹽包括碳酸鈣、碳酸氫鈣、氧化鈣、氫氧化鈣中的一種或幾種，調(diào)節(jié)稀土草酸沉淀母液pH，保持草酸沉淀母液pH值為1～7，室溫或加熱至30～90℃攪拌0.5-5小時(shí)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種稀土草酸沉淀母液的綜合利用方法，其特征在于，第二階段中的所述酸為鹽酸或硫酸中的一種或兩種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種稀土草酸沉淀母液的綜合利用方法，其特征在于，第二階段所述的逆流酸化是指為了增大酸化液中草酸濃度和降低酸化渣中草酸鈣的含量，而使酸和草酸鈣逆向流動，逆流酸化級數(shù)為2～6級。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種稀土草酸沉淀母液的綜合利用方法，其特征在于，第二階段所述酸化是指將草酸鈣與20％～70wt％的硫酸或鹽酸按質(zhì)量體積比1:0.5～20(g/ml)混合，在40℃～100℃的溫度下，攪拌酸化浸出0.1h～10h進(jìn)而得到。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種稀土草酸沉淀母液的綜合利用方法，其特征在于，第二階段還包括將酸化得到酸化液經(jīng)過冷卻析出得粗草酸晶體，再將粗草酸晶體使用純水進(jìn)行重結(jié)晶得高濃度草酸產(chǎn)品，產(chǎn)生的結(jié)晶母液作為第二階段的酸重復(fù)利用。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種稀土草酸沉淀母液的綜合利用方法，其特征在于，所述第三階段的所述的沉淀母液A加入硫酸的具體操作為：在沉淀母液A中，按化學(xué)計(jì)量比0.8～1.3：1加入硫酸溶液，室溫或加熱攪拌0.5-4小時(shí)，使溶液中的鈣離子以硫酸鈣沉淀析出，液固分離后得到副產(chǎn)品固體硫酸鈣和鹽酸與微溶的硫酸鈣混合液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述一種稀土草酸沉淀母液的綜合利用方法，其特征在于，進(jìn)一步的在混合液中加入氯化鋇再液固分離得到硫酸鋇以及鹽酸溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述一種稀土草酸沉淀母液的綜合利用方法，其特征在于，具體操作如下：所述混合液與氯化鋇的化學(xué)計(jì)量比為1.0～1.5：1，室溫或加熱攪拌1-6小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述一種稀土草酸沉淀母液的綜合利用方法，其特征在于，所述鹽酸溶液重復(fù)利用為稀土浸出工序的酸。