[發(fā)明專利]一種高介電性能聚偏氟乙烯碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711290938.1
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN108003520B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉曉旭;李彥鵬;李娜;閆凱;岳東
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C08L27/16
• 分類號: C08L27/16;C08K7/00;C08J5/18;C01B32/921
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種高介電性能聚偏氟乙烯碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于一種高介電性能聚偏氟乙烯碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、制備二維層狀TiC納米片：

①、將Ti₃AlC₂加入到混合酸溶液中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)0.5h～2h，再加入氟化鈉粉末，再在溫度為35℃～50℃下反應(yīng)10h～14h，得到反應(yīng)液；

步驟一①中所述的混合酸溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85％的濃磷酸的混合液，混合酸溶液中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85％的濃磷酸的體積比為9:1；

步驟一①中所述的Ti₃AlC₂的質(zhì)量與混合酸溶液的體積比為(2g～4g):30mL；

步驟一①中所述的氟化鈉粉末的質(zhì)量與混合酸溶液的體積比為(0.5g～2g):30mL；

②、將反應(yīng)液冷卻至室溫，再在離心速度為6000r/min～8000r/min下離心10min～20min，再去除上清液，得到固體物質(zhì)；首先使用蒸餾水對固體物質(zhì)清洗2次～4次，再使用無水乙醇清洗至清洗液的pH值為中性，得到清洗后的固體物質(zhì)；

③、向清洗后的固體物質(zhì)中加入N,N-二甲基甲酰胺，再在氬氣保護(hù)下和超聲功率為100W～500W下超聲3h～5h，再在離心速度為3000r/min～4000r/min下離心10min～20min，再取上清液，再在離心速度為10000r/min下離心10min，再取沉淀物質(zhì)；

步驟一①中所述的Ti₃AlC₂的質(zhì)量與步驟一③中所述的N,N-二甲基甲酰胺的體積比為(2g～4g):100mL；

④、向步驟一③中得到的沉淀物質(zhì)中加入N,N-二甲基甲酰胺，得到濃度為5mg/mL～10mg/mL的二維層狀TiC納米片溶液；

二、

①、將聚偏氟乙烯置于溫度為70℃～90℃的烘箱中干燥處理6h～9h，得到干燥的聚偏氟乙烯；

②、將干燥的聚偏氟乙烯加入到濃度為5mg/mL～10mg/mL的二維層狀TiC納米片溶液中，再在溫度為45℃～55℃和攪拌速度為100r/min下攪拌反應(yīng)7h～9h，得到粘稠狀混合溶液B；

步驟二②中所述的干燥的聚偏氟乙烯的質(zhì)量與濃度為5mg/mL～10mg/mL的二維層狀TiC納米片溶液的體積比為(0.4g～0.95g):10mL；

③、將粘稠狀混合溶液B在超聲功率為100W～500W下超聲3h～5h，得到均勻分散的聚偏氟乙烯-二維層狀TiC納米片復(fù)合膠體；

④、將均勻分散的聚偏氟乙烯-二維層狀TiC納米片復(fù)合膠體滴至潔凈的玻璃基板上，使其自然流延成膜，再在溫度為70℃～80℃熱處理8h～12h，再置于蒸餾水中使膜自然脫落，再將膜懸掛晾干；

⑤、將晾干的膜在溫度為90℃～100℃下真空熱處理8h～12h，得到碳化鈦納米片質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～20％的高介電性能聚偏氟乙烯碳化鈦納米片復(fù)合材料；

步驟二⑤中所述的碳化鈦納米片質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％～20％的高介電性能聚偏氟乙烯碳化鈦納米片復(fù)合材料的厚度為100μm～150μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高介電性能聚偏氟乙烯碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一①中將Ti₃AlC₂加入到混合酸溶液中，再在攪拌速度為100r/min～200r/min下攪拌反應(yīng)0.5h～1h，再加入氟化鈉粉末，再在溫度為45℃～50℃下反應(yīng)10h～12h，得到反應(yīng)液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高介電性能聚偏氟乙烯碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的Ti₃AlC₂的質(zhì)量與混合酸溶液的體積比為(2g～3g):30mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高介電性能聚偏氟乙烯碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的氟化鈉粉末的質(zhì)量與混合酸溶液的體積比為(0.5g～1g):30mL。