[發明專利]一種利用多通道混配器通過沉淀法制備納米粉體的方法

在審

• 申請號: 201711290363.3
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN107837782A
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 方傳艷;林定標;徐恒泳;陳崇文;孫劍;唐春華
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所;陳崇文
• 主分類號: B01J19/24
• 分類號: B01J19/24;B01J19/00;B01J23/80;B01J37/03;B01J37/08
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明涉及納米粉體制備的技術領域，具體地說是涉及一種利用多通道混配器制備納米粉體的方法。

背景技術

納米材料是當前研究最為活躍的領域之一，其中的納米粉體因其具有表面效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應而引起奇異的力學、電學、磁學、熱學、光學和化學等特性，使其在催化、顏料、復合材料等諸多領域有著廣泛的應用。目前工業上沉淀反應制備納米粉體一般是在反應釜中間歇式進行，加料方式主要有：順加法、逆加法、并加法。無論哪種添加方式，化學反應開始，隨著過飽和度的增加，晶核形成，當物料不斷加入時，新晶核不斷產生，同時已經存在的晶核不斷長大，由于加料時間較長，成核和生長兩過程同時存在，物料的過飽和度隨著反應的進行而處于變化的狀態。由于成核先后時間上的差異，各晶核生長的時間和速度各不相同，致使反應終了時，最終得到的粉粒大小不均、分散性差。

近年來，微通道反應器由于在傳熱、傳質、尺寸控制等方面的優異特性，彌補了傳統沉淀方法的一些不足，成為了納米材料制備方面一個熱點，但更多的是集中在實驗室小試方面的研究。該方法的主要問題可能是微通道管徑小，納米顆粒在合成過程中，不斷地積累就會在通道內發生沉積而堵塞微通道，導致后續反應沒法進行，很難用于大量的酸堿沉淀反應中。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明提供了一種利用多通道混配器通過沉淀法制備納米粉體的方法，該方法采用的多通道混配器結構可以使沉淀反應混合(顆粒成核) 和前驅體形成(顆粒生長)兩過程分離又陸續地進行，這樣獲得的納米粉體粒徑大小均勻、比表面大，同時該方法，可以大規模批量生產納米粉體，節省時間，降低成本。

為解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案實現的：一種利用多通道混配器通過沉淀法制備納米粉體的方法，所述多通道混配器包括液體分布腔和集液腔，于液體分布腔和集液腔之間并聯有2個以上的單通道混配器，

所述單通道混配器包括依次串連的內部設有混合機構的混合器和穩定器兩部分，混合器和穩定器均為圓管狀結構，混合器一端與穩定器一端相連，混合器另一端作為原料入口通過管狀連接件與液體分布腔相連，穩定器另一端與集液腔相連；

液體分布腔與原料液相連，集液腔通過管狀連接件與導料管一端相連；

于原料液液源與液體分布腔之間的連接管路上設有一密閉腔體，密閉腔體的一端設有與液體分布腔相連的出料口、另一端設有與原料液液源相連的進料口，密閉腔體內設有氣體分布器，氣體分布器通過氣體管路與密閉腔體外部的氣源相連；或，于液體分布腔內設有氣體分布器，氣體分布器通過氣體管路與液體分布腔外部的氣源相連；于混合器原料入口端與液體分布腔之間的連接管路上設有一密閉腔體，密閉腔體的一端設有與混合器原料入口端相連的出料口、另一端設有與液體分布腔相連的進料口，密閉腔體內設有氣體分布器，氣體分布器通過氣體管路與密閉腔體外部的氣源相連；

原料液先通過混合器，進行均勻混合后形成沉淀顆粒，沉淀顆粒再進入到穩定器進行穩定生長，結構穩定后的產物由導料管流出再通過老化、分離、干燥或干燥焙燒，制得納米粉體。

優選地，一種利用多通道混配器通過沉淀法制備納米粉體的方法,所述的帶有混合機構的混合器為靜態混合器；或，徑向截面為圓形的管道、圓形管道內填充有填料，填料為左右扭轉的螺旋片，或扭轉180度或270度的螺旋板、相鄰螺旋板扭轉方向分別為左旋和右旋，扭轉的螺旋片或螺旋板外徑與圓形管道內徑相等或相當。

優選地，一種利用多通道混配器通過沉淀法制備納米粉體的方法,所述的穩定器內不設有物料混合機構，所述穩定器為一段圓管。

優選地，一種利用多通道混配器通過沉淀法制備納米粉體的方法,所述混合器和穩定器可為一圓管，圓管左側物料進口的一段管路內部填充有填料作為混合器，其余管路內部不設有填料作為穩定器。或，所述混合器和穩定器為直徑相等的二個圓筒型結構的管路，混合器和穩定器之間通過活接連接。

優選地，一種利用多通道混配器通過沉淀法制備納米粉體的方法,中空的管狀連接件，其一端帶寶塔接頭、內螺紋或外螺紋，另一端帶有內螺紋或外螺紋。

優選地，一種利用多通道混配器通過沉淀法制備納米粉體的方法,所述的單通道混配器外部設有加熱或冷卻液流通的夾套層。