[發(fā)明專利]一種低水化熱早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711289758.1
• 申請(qǐng)日: 2017-12-07
• 公開（公告）號(hào): CN107987228B
• 公開（公告）日: 2020-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭鑫祺;蔣卓君;官夢(mèng)芹;陳曉彬;李祥河;林添興;麻秀星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 科之杰新材料集團(tuán)有限公司;福建科之杰新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08F283/06
• 分類號(hào): C08F283/06;C08F230/02;C08F2/38;C08F4/40;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發(fā)明公開了一種低水化熱早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法，包括如下步驟：(1)酰化酯化反應(yīng)；(2)單體共混；(3)共聚反應(yīng)；(4)中和反應(yīng)。本發(fā)明的制備方法制得的減水劑分子結(jié)構(gòu)中含酰胺基團(tuán)，應(yīng)用于混凝土中，酰胺基團(tuán)在混凝土堿性條件下會(huì)逐漸水解，釋放出具有早強(qiáng)效果的尿素和醇胺，使得本產(chǎn)品配置的混凝土具有較好的1天強(qiáng)度，且對(duì)28天強(qiáng)度不影響。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于建筑外加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低水化熱早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術(shù)

聚羧酸減水劑作為新型的高性能減水劑，具有摻量低、減水率高、坍落度保持性好、收縮率小、與水泥和摻合料適應(yīng)性相對(duì)較好、增強(qiáng)效果明顯等一系列突出的性能。同時(shí)，生產(chǎn)過(guò)程環(huán)保，目前已廣泛應(yīng)用于各項(xiàng)工程領(lǐng)域中。隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，人們對(duì)混凝土的提出了更高的要求，從而提高了外加劑的要求，需要保證混凝土具有優(yōu)良的施工性能、耐久性能以及混凝土的施工性能等。

隨著混凝土工程項(xiàng)目建設(shè)的加快，我國(guó)對(duì)于早強(qiáng)混凝土的要求日漸提高.為了提高混凝土早期強(qiáng)度，大多采用與早強(qiáng)劑復(fù)合的方法，傳統(tǒng)無(wú)機(jī)鹽類早強(qiáng)劑會(huì)嚴(yán)重影響混凝土后期強(qiáng)度的發(fā)展，醇胺類有機(jī)早強(qiáng)劑的摻加量難以控制，容易造成混凝土嚴(yán)重緩凝和混凝土強(qiáng)度下降。大體積混凝土在應(yīng)用過(guò)程中，產(chǎn)生的水化熱造成混凝土內(nèi)部溫度快速上升。同時(shí)，由于混凝土外部的散熱而在混凝土內(nèi)外之間形成溫度梯度，產(chǎn)生較大的溫度應(yīng)力，導(dǎo)致產(chǎn)生溫度裂縫。因此，研究大體積混凝土的水泥水化放熱速度，采取技術(shù)措施，使溫度上升速度減慢，延長(zhǎng)散熱時(shí)間，從而在一定程度上能有效防止混凝土開裂問(wèn)題。因此開發(fā)一種具有早強(qiáng)與降低水化熱雙重性質(zhì)的聚羧酸減水劑，提高大體積混凝土的早期強(qiáng)度以及改善混凝土耐久性是非常有意義和價(jià)值的。

CN1772684A公開了一種能使水泥提早硬化的早強(qiáng)劑，由硫酸亞鐵、工業(yè)鹽、粉煤灰、碳酸鈣粉配置而成，在水泥中添加3～5‰的早強(qiáng)劑時(shí)，能使水泥在3天的早期強(qiáng)度最高達(dá)到20.9MPa。對(duì)比發(fā)現(xiàn)其早期強(qiáng)度提高幅度不大，還有進(jìn)一步提升空間，但是該技術(shù)方案并沒有提及是否對(duì)水泥后期強(qiáng)度有影響的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種低水化熱早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種低水化熱早強(qiáng)型聚羧酸減水劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)酰化酯化反應(yīng)：將不飽和羧酸或不飽和羧酸酐、醇胺、尿素、化合物A和阻聚劑混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，升溫至63～86℃，再加入催化劑，保溫反應(yīng)0.4～3.5h，期間用抽真空或通氮?dú)鈳姆椒ǔニ磻?yīng)結(jié)束后降至室溫，得到含有酰化產(chǎn)物、酯化產(chǎn)物和未反應(yīng)的不飽和羧酸或不飽和羧酸酐的第一混合物，不飽和羧酸或不飽和羧酸酐、尿素、醇胺、化合物A的摩爾比為4～24∶0.5～2.2∶0.2～1.2∶1，催化劑的用量為不飽和羧酸或不飽和羧酸酐、醇胺、尿素、化合物A總質(zhì)量的0.2～4.2％，阻聚劑用量為不飽和羧酸或不飽和羧酸酐、醇胺、尿素、化合物A總質(zhì)量的0.1～3.2％；上述不飽和羧酸或不飽和羧酸酐為馬來(lái)酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、富馬酸、衣康酸中的至少一種，上述醇胺為一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三異丙醇胺中的至少一種，上述化合物A為(2-羥基苯基)磷酸、(3-羥基苯基)磷酸、(4-羥基苯基)磷酸、(2-羥甲基苯基)磷酸、(3-羥甲基苯基)磷酸、(4-羥甲基苯基)磷酸、(2-羥基苯甲基)磷酸、(3-羥基苯甲基)磷酸、(4-羥基苯甲基)磷酸、(2-羥甲基苯甲基)磷酸、(3-羥甲基苯甲基)磷酸、(4-羥甲基苯甲基)磷酸中的至少一種，上述催化劑為高碘酸，二硝基苯甲酸，乙二胺四乙酸中的至少一種；