[發明專利]一種氫熱等離子體法制備高純納米氮化鋁的方法

在審

• 申請號: 201711289231.9
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN108059134A
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發明（設計）人: 覃攀
• 申請（專利權）人: 四川義結科技有限責任公司
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072;B82Y40/00
• 代理公司: 成都市鼎宏恒業知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51248
• 代理人: 陳康

本發明公開了一種氫熱等離子體法制備高純納米氮化鋁的方法，通過直流電源使等離子體發生器啟動；將氮氣和氫氣作為放電氣體導入所述等離子體發生器以使氮氣和氫氣在所述等離子發生器中產生電弧放電，形成以氮氣和氫氣為主體的高溫等離子體射流；將所述高溫等離子體射流導入直管式反應器，與從設置在所述直管式反應器上的多個相向對稱布置的進氣孔利用載氣氮氣吹入的汽化的高純鋁粉發生作用，使得放電氣體高溫氮氣與汽化的高純鋁粉進行反應，從而得到氮化鋁粉末。本發明的方法具有產率高、產品純度高和粒徑可控的優點。

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料制備領域，具體涉及一種氫熱等離子體法制備高純納米氮化鋁的方法。

背景技術

氮化鋁(AlN)是一種具有六方纖鋅礦結構的共價晶體，晶格常數a＝0.3110nm，c＝0.4978nm。Al原子與相鄰的N原子形成畸變的[A1N4]四面體，沿c軸方向Al-N鍵長為0.1917nm，另外3個方向的Al-N鍵長為0.1885nm，AlN的理論密度為3.26g/cm3。氮化鋁是綜合性能優良的新型先進陶瓷材料，具有優良高熱導率(理論熱導率為319W·m-1·K-1)、可靠的電絕緣性、低的介電常數和介電損耗、無毒以及與硅相匹配的線脹系數(293～773K，4.8×10-6)等一系列優良特性，被認為是新一代高集成度半導體基片和電子器件封裝的理想材料，受到了國內外研究者的廣泛重視。此外，它還具有高強度、高硬度(12GPa)、高抗彎強(300～400MPa)等良好的物理性能及優異的化學穩定性和耐腐蝕性能。即使在高溫，仍具有較好的高溫和化學穩定性，在空氣中溫度為1000℃以及在真空中溫度達到1400℃時仍可保持穩定，因而成為一種具有廣泛應用前景的無機材料。AIN具有很多的優良性能，它的應用領域很廣，除了用來加工或制作電子封裝材料、壓電設備、結構陶瓷、涂層、加熱器、耐火材料、電子光學器件等，AIN還可以廣泛地應用于復合材料中的研制中。

AlN粉體合成的方法很多，目前主要有4種，分別為鋁粉直接氮化法，Al2O3碳熱還原法，化學氣相沉積法(CVD)和自蔓延法。鋁粉直接氮化法以鋁粉為原料，在高溫下通入氮氣，直接合成AIN粉體，反應溫度一般為800-1200℃，但由于氮化反應為強烈的放熱反應，反應過程難以控制，產品質量不穩定，制得的AlN粉末往往自燒結現象，且鋁粉氮化表面的AlN層會阻礙反應的進行，需要高純原料來能制得高純的AlN，相應的成本也提高，制約了鋁粉直接氮化法的推廣；Al2O3碳熱還原法需要高的反應溫度，并且需要第二次除碳工藝，制備成本高；化學氣相沉積法(CVD)制得純度很高，但是反應副產物對設備腐蝕相當的嚴重，且原料成本高；自蔓延法又存在產物純度低，反應過程難以控制等缺點。

發明內容

本發明針對傳統方法制備氮化鋁存在的系列問題，提供了一種全新的、工藝簡單，氮化鋁粒徑可控，無需后處理提純即可得到高純度氮化鋁粉的制備方法。

本發明公開了一種氫熱等離子體法制備高純納米氮化鋁的方法，通過直流電源使等離子體發生器啟動；將氮氣和氫氣作為放電氣體導入所述等離子體發生器以使氮氣和氫氣在所述等離子發生器中產生電弧放電，形成以氮氣和氫氣為主體的高溫等離子體射流；將所述高溫等離子體射流導入直管式反應器，與從設置在所述直管式反應器上的多個相向對稱布置的進氣孔利用載氣氮氣吹入的汽化的高純鋁粉發生作用，使得放電氣體中的高溫氮氣與汽化的高純鋁粉進行反應，從而得到氮化鋁粉末。

進一步地，通過改變所述氮氣和氫氣的流量和所述直流電源的輸出功率控制所述等離子體射流的溫度范圍為6000-15000K，其中，所述氮氣和氫氣的總流量范圍為1-100m3，氮氣和氫氣的體積比為1:1-1:3，所述直流電源的輸出功率范圍為10-1000kW。