[發(fā)明專利]超細W-Cu復合粉末及其制備方法

有效

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• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN107900373B
• 公開（公告）日: 2020-11-13
• 發(fā)明（設計）人: 黃澤輝;鄧登飛;李倩;葉艷君
• 申請（專利權）人: 崇義章源鎢業(yè)股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/00
• 代理公司: 北京清亦華知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 趙天月

本發(fā)明公開了一種超細W?Cu復合粉末及其制備方法，該方法包括：(1)將銅鹽、鋅鹽和鎢酸鈉溶液進行混合，以便得到混合溶液；(2)將所述混合溶液送至高壓反應釜中進行攪拌、反應，以便得到反應后液；(3)將所述反應后液進行過濾和清洗處理，以便得到鎢酸銅?鎢酸鋅復合粉末前驅體和過濾液；(4)將所述鎢酸銅?鎢酸鋅復合粉末前驅體進行干燥處理，以便得到干燥后復合粉末前驅體；(5)在氫氣氣氛下將所述干燥后復合粉末前驅體進行還原處理，以便得到超細W?Cu復合粉末。采用該方法可制得純度高、晶粒尺寸小且W?Cu成分比例可控的超細W?Cu復合粉末，同時該工藝簡單，可實現(xiàn)大批量生產(chǎn)，具有良好的應用前景。

技術領域

本發(fā)明屬于金屬復合粉末制備領域，具體而言，本發(fā)明涉及超細W-Cu復合粉末及其制備方法。

背景技術

鎢具有高熔點、高密度、抗熔焊性、抗電蝕性、高溫強度好等性能，銅的熱導率和電導率高、延展性好、易于加工，將二者合金化制備的零件可兼具鎢和銅的性能，廣泛應用于軍工材料和電子材料。但是，由于鎢、銅粉末互不溶解，接觸角大，二者只能形成假合金，采用傳統(tǒng)的粉末冶金和熔滲法制備的W-Cu復合材料致密度較差，已難以滿足現(xiàn)代材料的要求。現(xiàn)有國內(nèi)外制備超細W-Cu復合粉末的方法，要么球磨時間長含雜質金屬元素，且所得粉末易于成團結塊，粘壁現(xiàn)象嚴重；要么制備的前驅體粉末受反應溫度和反應時間影響較大，還原控制較困難；要么工藝過程復雜，難以批量化生成。

因此，現(xiàn)有制備超細W-Cu復合粉末的技術有待進一步改進。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種超細W-Cu復合粉末及其制備方法。采用該方法可制得純度高、晶粒尺寸小且W-Cu成分比例可控的超細W-Cu復合粉末，同時該工藝簡單，可實現(xiàn)大批量生產(chǎn)，具有良好的應用前景。

本申請人的技術方案是發(fā)明人基于下列發(fā)現(xiàn)完成的：目前，國內(nèi)外制備超細W-Cu復合粉末的方法主要有機械合金化法、高溫還原法、霧化干燥法和溶膠-凝膠法、化學沉淀法等。機械合金化法是將W、Cu兩種金屬元素粉末攪拌均勻，在高能球磨機中進行球磨使W、Cu粉末混合均勻，并且形成納米晶的W-Cu固溶體，此法的主要缺點是要達到晶粒度較大的粉末需要的球磨時間很長，這就不可避免的會帶來雜質金屬元素，所得粉末易于成團結塊，粘壁現(xiàn)象嚴重。霧化干燥法是將偏鎢酸銨和硝酸銅配成混合溶液，經(jīng)霧化干燥后得到的W-Cu前驅體進行焙燒，再將產(chǎn)物在氫氣下還原，即得到W-Cu復合粉末，采用霧化干燥法制得的W-Cu復合粉末顆粒細小且均勻，不易引入雜質，但制備的前驅體粉末還原控制比較困難，受反應溫度和反應時間影響較大。溶膠-凝膠法是將易于水解的金屬化合物(無機鹽或金屬醇鹽)在某種溶劑中與水或其他物質發(fā)生反應，形成凝膠，經(jīng)干燥/煅燒和還原等處理后制得W-Cu復合粉末，此法制得的W-Cu復合粉末純度高，粒徑分布均勻，但工藝過程較為復雜，難以批量化生成。本申請的發(fā)明人通過對現(xiàn)有超細W-Cu復合粉末的制備工藝進行積極探索，旨在解決現(xiàn)有技術中的缺陷，以期得到具有純度高、晶粒尺寸小且W-Cu成分比例可控的超細W-Cu復合粉末。

為此，在本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出了一種制備超細W-Cu復合粉末的方法，根據(jù)本發(fā)明的實施例，該方法包括：

(1)將銅鹽、鋅鹽和鎢酸鈉溶液進行混合，以便得到混合溶液；

(2)將所述混合溶液送至高壓反應釜中進行攪拌、反應，以便得到反應后液；

(3)將所述反應后液進行過濾和清洗處理，以便得到鎢酸銅-鎢酸鋅復合粉末前驅體和過濾液；

(4)將所述鎢酸銅-鎢酸鋅復合粉末前驅體進行干燥處理，以便得到干燥后復合粉末前驅體；

(5)在氫氣氣氛下將所述干燥后復合粉末前驅體進行還原處理，以便得到超細W-Cu復合粉末。