[發明專利]一種無煙氣煙草制品的處理方法及無煙氣煙草制品中小分子醛的測定方法有效
| 申請號: | 201711288772.X | 申請日: | 2017-12-07 |
| 公開(公告)號: | CN107966518B | 公開(公告)日: | 2020-08-11 |
| 發明(設計)人: | 王丁眾;張啟東;李鵬;劉珊;馬明;徐秀娟;崔凱;姬凌波;劉俊輝;孫世豪;宗永立;張建勛 | 申請(專利權)人: | 中國煙草總公司鄭州煙草研究院 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06;G01N30/96 |
| 代理公司: | 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119 | 代理人: | 張兵兵 |
| 地址: | 450001 *** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 煙氣 煙草 制品 處理 方法 中小 分子 測定 | ||
1.一種無煙氣煙草制品中小分子醛的測定方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將無煙氣煙草制品與溶劑、內標溶液、衍生化試劑、萃取劑混合,超聲處理10~20min,然后靜置分層;所述溶劑為甲酸銨緩沖液;所述萃取劑為正己烷或異己烷;所述衍生化試劑為2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液;每0.5g無煙氣煙草制品對應加入4~6mL萃取劑;所述甲酸銨緩沖液、內標溶液、衍生化試劑、萃取劑的體積比為20:0.1:1:5;
2)取步驟1)中靜置分層所得的上層液進行UPLC-HRMS測定,內標法定量,即得;
所述UPLC-HRMS測定中色譜柱為ACQUITY UPLC@BEH C18,流動相A:超純水,流動相B:乙腈,進行梯度洗脫,所述梯度洗脫為:0min A 55%,B 45%;1min A 55%,B 45%;6min A 45%,B55%;
所述UPLC-HRMS測定中高分辨質譜的測定條件為:電加熱噴霧離子源;離子源加熱溫度300℃;負離子模式;鞘氣、輔助氣、吹掃氣的流速分別為30arb、10arb和0arb;噴霧電壓2.5kV;離子傳輸毛細管加熱溫度320℃;掃描模式target-MS2;分辨率35000;
所述小分子醛為甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、巴豆醛中的任意一種或幾種。
2.根據權利要求1所述的無煙氣煙草制品中小分子醛的測定方法,其特征在于,所述內標溶液為甲醛-d2和乙醛-d4的混合溶液。
3.根據權利要求2所述的無煙氣煙草制品中小分子醛的測定方法,其特征在于,所述甲醛-d2和乙醛-d4的濃度均為0.01mg/mL。
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