[發明專利]一種提取大黃素的方法在審

申請號：	201711288403.0	申請日：	2017-12-07
公開（公告）號：	CN107879917A	公開（公告）日：	2018-04-06
發明（設計）人：	王紅麗	申請（專利權）人：	成都天航智虹知識產權運營管理有限公司
主分類號：	C07C46/10	分類號：	C07C46/10;C07C50/34
代理公司：	成都天嘉專利事務所(普通合伙)51211	代理人：	蘇丹
地址：	610000 四川省成都市自由貿易試驗區***	國省代碼：	四川;51
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種提取黃素方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種提取大黃素的方法，更具體地說，本發明涉及一種提取大黃素的方法。

背景技術

大黃素是一種橙黃色長針狀結晶，在丙酮中結晶為橙色，甲醇中結晶為黃色，熔點256℃～257℃，具有蒽醌的特殊反應，幾乎不溶于水，溶于乙醇及堿溶液。

大黃素為蓼科植物虎杖的干燥根莖和根。掌葉大黃的根莖，屬植物型藥劑。

大黃素的生理活性決定它不僅可用于醫療，亦可以用于保健和日用化工品中，如有人把它用于護發和護膚品中，亦有人把它編入天然色素中去。國外，人們把它作為輕瀉劑。

虎杖為為蓼科植物虎杖的干燥根莖和根。本品多為圓柱形短段或不規則厚片，長1-7cm，直徑0.5-2.5cm。外皮棕褐色，有縱皺紋及須根痕，切面皮部較薄，木部寬廣，棕黃色，射線放射狀，皮部與木部較易分離。根莖髓中有隔或呈空洞狀，質堅硬，氣微，味微苦、澀。

虎杖根和根莖含游離蒽醌及蒽配甙，主要為大黃素、大黃素甲醚、大黃酚等。大黃色為橙黃色長針狀結晶(丙酮中結晶為橙色,甲醇中結晶為黃色)，熔點256℃～257℃，具有蒽醌的特殊反應，幾乎不溶于水，溶于乙醇及堿溶液。大黃素可用作瀉藥，雖有瀉下活性，但由于體內易被氧化破壞，實際上瀉下作用很弱，如與糖結合成苷類，則可發揮瀉下作用。大黃素-1-O-β-D-葡萄糖苷和大黃素-8-O-β-D-葡萄糖苷則是大黃素與葡萄糖結合的苷，二者只是結合的位置不同，同時存在于大黃和虎杖中。另有抗菌、止咳、抗腫瘤、降血壓等作用。

在臨床上，用大黃素純品治療腫癌，主要用于白血病、胃癌等腫瘤，而最常用的則用于抑菌。它對很多細菌如各種葡萄球菌、溶血性鏈球菌、白喉桿菌、霍亂孤菌、大腸桿菌、綠膿桿菌、皮膚真菌、枯草桿菌、草分枝桿菌、淋球菌、炭宜桿菌、草狀菌、傷寒桿菌、痢疾桿菌等均有抑制作用。其中對葡萄球菌、淋球菌、鏈球菌更為有效。本品對真菌、病毒、原蟲也有效。同時，還具有利尿、利膽、解痙、降低血壓抑制免疫功能等作用。

近代臨床幾乎各科都用，如治療乙型腦炎與腮腺炎、傷寒、痢疾、尿路感染、淋病、肺炎、蜂窩組織炎、化膿性皮膚病、中耳炎、脈管炎等，和其他藥物配伍治療急性及亞急性闌尾炎、燒傷、小兒麻痹、濕疹及若干真菌引起的皮膚感染，另外可治療肝炎、蟯蟲、口腔炎、口唇潰瘍、消化不良、高血壓和動脈硬化等，因此，大黃素在臨床上應用極廣。

過去大黃索多以苯、吡啶等有機溶媒從大黃或虎杖中提取，不僅價格昂貴而且造成環境污染引起人體中毒。

發明內容

本發明旨在克服以往大黃素提取的缺陷，提供一種成本較低，工藝簡單，不會造成環境污染引起人體中毒的提取方法。

為了實現以上述發明目的，本發明利用水煮、氯仿提取法從虎杖中提取大黃索，其具體技術方案如下：

一種提取大黃素的方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：

A、取干燥虎杖的根莖打碎成粉末，加入水中煮沸，提取25-65min，過濾并收集濾液；

B、過濾后的濾渣按照步驟A用水提取2-5次，將得到的濾液反復混合，濃縮；

C、向濃縮液中加入1.4-3.7倍量的85%乙醇沉淀，放置7-20h過夜，除去雜質，減壓蒸餾回收乙醇得到母液；

D、在母液中加入氯仿，振搖，放置至氯仿層出現橘黃色沉淀析出，濾出沉淀，如上述方法用氯仿提取2-3次，合并沉淀，用丙酮重結晶2-3次，得橘黃色針狀結晶。

在步驟A中虎杖根莖粉末與水的質量體積比為1：5-1：21。

在步驟B中濾渣與水的質量體積比為1：5-1：15。

在步驟D中母液與氯仿的體積比為1：0.6-1：1.55。