[發(fā)明專利]蓽鈴胃痛顆粒的指紋圖譜檢測方法及其指紋圖譜

有效

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• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN108226321B
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發(fā)明（設計）人: 宋敏;曾海松;李敏;沈蕓;董闐偉;閆述模;李偉;吳革林;曹澤慶
• 申請（專利權）人: 揚子江藥業(yè)集團江蘇龍鳳堂中藥有限公司;揚子江藥業(yè)集團江蘇制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京安信方達知識產(chǎn)權代理有限公司 11262
• 代理人: 牛利民;高瑜

1.一種蓽鈴胃痛顆粒的指紋圖譜檢測方法，包括采用高效液相色譜法對蓽鈴胃痛顆粒進行檢測，其中，色譜條件包括：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A，將0.01mol/L的磷酸二氫鉀水溶液用磷酸調節(jié)pH至2.0～4.0，作為流動相B，梯度洗脫，流速0.5～1.5ml·min^-1，柱溫25～40℃，檢測波長210～360nm；理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算應不低于2000；其中，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱為Agilent SB C18，4.6*250mm，5μm；

其中，梯度洗脫過程中，流動相A的比例變化為：0～25min，5體積％乙腈～20體積％乙腈；25～27min，20體積％～25％體積乙腈；27～45min，25體積％乙腈；45～46min，25體積％～60體積％乙腈；46～55min，60體積％乙腈；即梯度洗脫程序如下表：

時間(min)	流動相A體積％	流動相B體積％
0	5	95
25	20	80
27	25	75
45	25	75
46	60	40
55	60	40

其中，所述的檢測方法，還包括以下步驟：

供試品溶液的制備：取待測蓽鈴胃痛顆粒，研細，取1.0g，精密稱定，置50ml具塞錐形瓶中，精密加入30體積％甲醇15～50ml，密塞，稱定重量，在250w，40KHz的條件下超聲處理15～60分鐘，放冷，用30體積％甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

對照品溶液的制備：沒食子酸、綠原酸、柚皮苷、橙皮苷、鹽酸小檗堿、鹽酸巴馬汀、鹽酸黃連堿、去氫紫堇堿適量，加甲醇制成每1ml含沒食子酸80μg、綠原酸40μg、柚皮苷30μg、橙皮苷15μg、鹽酸小檗堿20μg、鹽酸巴馬汀5μg、鹽酸黃連堿10μg、去氫紫堇堿40μg的混合對照品溶液，即得；

測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2～10μL ，注入高效液相色譜儀，記錄55分鐘內(nèi)的色譜圖，用《中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)》2004A版對圖譜進行處理，即得蓽鈴胃痛顆粒的指紋圖譜。