[發(fā)明專利]一種基于石墨烯試紙電極構(gòu)建的電化學重金屬檢測儀及其檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711287714.5
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN107966485A
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發(fā)明（設計）人: 王巧鳳;孟照瑜;趙俊鳳;韓卓
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司技術(shù)檢測中心
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/416;H05K1/09;H05K3/12
• 代理公司: 東營雙橋?qū)＠碛邢挢熑喂?7107
• 代理人: 侯玉山

1.一種基于石墨烯試紙電極構(gòu)建的電化學重金屬檢測儀，包括電化學檢測系統(tǒng)以及其輸入端連接的三電極電化學傳感器，其特征在于：所述三電極電化學傳感器為石墨烯印刷紙電極；所述的石墨烯印刷紙電極包括PET基底以及其上通過印刷工藝印制的工作電極、對電極、參比電極、銀質(zhì)導電基線以及絕緣層；所述工作電極為印刷石墨烯，所述對電極為印刷碳，所述參比電極為印刷銀/氯化銀；所述工作電極位于PET基底中央，所述對電極、參比電極分別間隔位于工作電極的外周且三者互不接觸，所述工作電極、對電極以及參比電極分別外接銀質(zhì)導電基線；所述絕緣層包圍在對電極、參比電極的外周且使其內(nèi)部形成工作區(qū)域；所述絕緣層同時將所述銀質(zhì)導電基線覆蓋，且所述銀質(zhì)導電基線均向外延伸出絕緣層形成接觸端；所述工作電極表面沉積有一層鉍膜。

2.一種基于石墨烯試紙電極構(gòu)建的電化學重金屬檢測儀，包括電化學檢測系統(tǒng)以及其輸入端連接的三電極電化學傳感器，其特征在于：所述三電極電化學傳感器為石墨烯印刷紙電極；所述石墨烯印刷紙電極的制備方法包括以下步驟：

（1）三維多孔石墨烯組裝體的制備：將氧化石墨烯分散到去離子水中形成濃度為80mg/ml的氧化石墨烯分散液，然后加入多巴胺和親水型咪唑離子液體1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽進行水熱反應，所述氧化石墨烯、多巴胺、1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的質(zhì)量比為1.5-2.5:1:4-6；所述水熱反應為85-95℃恒溫反應5-7小時；水熱反應得到具有三維多孔結(jié)構(gòu)的石墨烯水凝膠，然后冷凍干燥即得石墨烯氣凝膠；

（2）將步驟（1）得到的石墨烯氣凝膠分散到水溶液中制備石墨烯功能漿料，同時配置導電碳漿和導電銀漿，然后通過印刷法制備組裝的三電極體系的石墨烯試紙電極，其中石墨烯紙電極為工作電極，印刷碳為對電極，印刷銀/氯化銀為參比電極；

（3）將步驟（2）得到的工作電極表面沉積一層鉍膜。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于石墨烯試紙電極構(gòu)建的電化學重金屬檢測儀，所述電化學檢測系統(tǒng)為電化學工作站或者包括以下結(jié)構(gòu)：

供電電路，用于給系統(tǒng)中的各個電路供電；

控制電路，用于控制系統(tǒng)中各個電路的運行，接收電化學信號并處理；

I/V轉(zhuǎn)換電路，用于將三電極電化學傳感器產(chǎn)生的電流信號轉(zhuǎn)換成電壓信號；

濾波電路，用于去除轉(zhuǎn)換后的電壓信號中的干擾信號；

放大電路，用于對電壓信號進行放大；

AD轉(zhuǎn)換電路，用于將電壓信號由模擬信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號；

雙極性產(chǎn)生電路，用于產(chǎn)生正、負雙極性電壓的電路，

恒電位電路，用于保持三電極電化學傳感器工作電極的電勢保持在恒定值；

串口輸出電路，用于通過串口輸出打印功能，將采集到數(shù)據(jù)通過處理繪制成曲線；

顯示電路，用于通過液晶屏將采集到的信號進行顯示；

所述雙極性產(chǎn)生電路、AD轉(zhuǎn)換電路、串口輸出電路以及顯示電路分別與所述控制電路連接，所述恒電位電路與雙極性產(chǎn)生電路連接，所述I/V轉(zhuǎn)換電路、濾波電路、放大電路依次與AD轉(zhuǎn)換電路連接；所述恒電位電路、I/V轉(zhuǎn)換電路均與三電極電化學傳感器連接；所述控制電路、I/V轉(zhuǎn)換電路、濾波電路、放大電路、AD轉(zhuǎn)換電路、雙極性產(chǎn)生電路、恒電位電路、串口輸出電路以及顯示線路均與供電電路連接。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于石墨烯試紙電極構(gòu)建的電化學重金屬檢測儀，其特征在于，所述石墨烯印刷紙電極的制備方法包括以下步驟：

（1）三維多孔石墨烯組裝體的制備：將氧化石墨烯分散到去離子水中形成濃度為80mg/ml的氧化石墨烯分散液，然后加入多巴胺和親水型咪唑離子液體1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽進行水熱反應，所述氧化石墨烯、多巴胺、1-丁基3-甲基咪唑四氟硼酸鹽的質(zhì)量比為1.5-2.5:1:4-6；所述水熱反應為85-95℃恒溫反應5-7小時；水熱反應得到具有三維多孔結(jié)構(gòu)的石墨烯水凝膠，然后冷凍干燥即得石墨烯氣凝膠；

（2）將步驟（1）得到的石墨烯氣凝膠分散到水溶液中制備石墨烯功能漿料，同時配置導電碳漿和導電銀漿，然后通過印刷法制備組裝的三電極體系的石墨烯試紙電極，其中石墨烯紙電極為工作電極，印刷碳為對電極，印刷銀/氯化銀為參比電極；

（3）將步驟（2）得到的工作電極表面沉積一層鉍膜。