[發明專利]一種H酸生產中T酸離析的方法

有效

• 申請號: 201711284629.3
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN107986996B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 袁玉明
• 申請（專利權）人: 江西博萊達環境科技有限公司
• 主分類號: C07C303/44
• 分類號: C07C303/44;C07C309/47
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供一種H酸生產中T酸離析的方法。本發明提供了一種H酸生產中T酸離析的方法，包括以下步驟：保持在80～85℃下：將H酸生產中的還原產物與部分硫酸鈉混合，然后投加硫酸溶液，進行一次結晶；將所述一次結晶的產物與剩余硫酸鈉混合，然后投加硫酸溶液，進行二次結晶。本發明采用分步結晶法，第一次投入的鹽形成低濃度的鹽溶液，有利于T酸鈉鹽晶體緩慢析出并形成顆粒均勻的T酸鈉鹽晶體，并在二次酸析晶體時，T酸鈉鹽晶體更易析出在已經形成的T酸鈉鹽晶體表面，不會堵塞濾磚中的細孔，固液有效分離，洗滌時便于將溶于洗滌水中的硫銨隨母液帶出，有效解決了硫酸銨成與T酸有效分離。

技術領域

本發明涉及廢液處理技術領域，特別涉及一種H酸生產中T酸離析的方法。

背景技術

H酸，又名1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸，結構式如式I所示，無色晶體，是一種重要的染料中間體，主要用于生產酸性、活性染料和偶氮染料，也可用于制藥工業。

H酸微溶于冷水，易溶于熱水、純堿和燒堿等堿性溶液中。在酸析工序中加入硫酸(或鹽酸)析出H酸和含硫酸鈉的母液，過濾后的H酸廢水屬典型的高濃度、高色度、高生物毒性的有機廢水。

現有的H酸生產方法以萘為原料，經磺化、硝化得1-硝基-3,6,8-萘三磺酸，經氨水中和、鐵粉還原得1-氨基-3,6,8-萘三磺酸三銨鹽，再經T酸離析、T酸過濾、T酸洗滌劑溶解、T酸清凈壓濾、堿熔、H酸離析得到H酸膏狀物。其中，T酸離析是H酸生產的關鍵步驟。

傳統的T酸離析工藝主要通過將H酸生產過程中的還原產物升溫，然后一次性加入食鹽，再加入第一批稀酸，靜置后加入第二批稀酸，最后冷卻降溫過濾。由于該工藝易導致產生的T酸鈉鹽結晶體不均勻形成爆團，硫酸銨和結晶體形成爆團被包裹在一起，在抽濾固液分離時，造成T酸膏中硫酸銨母液殘留量大，硫酸銨大量殘存于母液中，洗滌效果差，硫酸銨含量高，過濾時間長；不能做到硫酸銨與T酸有效分離，溶解時測硫酸銨含量5～10％，遠高于硫銨≤3％要求。由于T析物料中硫酸銨偏高，溶解中使用純堿量及下一步脫水堿熔工序中用堿量額外增加，生產成本增大，后期釋放大量的氨氣，增加了尾氣處理系統負荷。

發明內容

本發明的目的在于提供一種H酸生產中T酸離析的方法。本發明提供的H酸生產中T酸離析的方法得到的T酸鈉鹽中硫酸銨殘留量低，T酸溶解和堿熔使用的堿量少。

本發明提供了一種H酸生產中T酸離析的方法，包括以下步驟：

(1)將H酸生產中的還原產物與部分硫酸鈉混合，得到第一混合溶液，然后投加硫酸溶液，進行一次結晶；

(2)將所述步驟(1)中一次結晶的產物與剩余硫酸鈉混合，得到第二混合溶液，然后投加硫酸溶液，進行二次結晶；

所述步驟(1)和步驟(2)獨立地在80～85℃下進行。

優選的，所述H酸生產中的還原產物的亞硝值為30～33g/L。

優選的，所述步驟(1)中部分硫酸鈉的質量與H酸生產中的還原產物的總亞硝值之比為1:(2～5)。

優選的，所述步驟(2)中剩余硫酸鈉的質量與H酸生產中的還原產物的總亞硝值之比為(2～5):1。

優選的，所述步驟(1)和步驟(2)中硫酸溶液的質量濃度獨立地為30～50％。

優選的，所述步驟(1)和步驟(2)中硫酸溶液的投加速率獨立地為600～800L/h。

優選的，所述步驟(1)中硫酸的投加量以第一混合溶液出現混濁，有晶體開始析出為止。

優選的，所述步驟(1)中硫酸溶液的質量與H酸生產中的還原產物的總亞硝值之比為1:(1～3)。