[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定礦石中砷含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711284490.2
• 申請(qǐng)日: 2017-12-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108152441A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇廣東;劉正紅;陳永紅;蘆新根;孟憲偉;洪博
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 長(zhǎng)春黃金研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N31/16
• 分類(lèi)號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 長(zhǎng)春吉大專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 郭佳寧

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定礦石中砷含量的方法，采用重鉻酸鉀代替?zhèn)鹘y(tǒng)的卑磷酸鹽滴定法中的碘，采用硫酸亞鐵銨代替?zhèn)鹘y(tǒng)卑磷酸鹽滴定法中的亞砷酸鈉有毒試劑，與傳統(tǒng)的卑磷酸鹽滴定測(cè)定對(duì)比，本方法避免了亞砷酸鈉藥品的使用，起到無(wú)毒環(huán)保的效果，并且也避免了因使用三氧化二砷導(dǎo)致的有毒藥品管控和污染環(huán)境的難題，本方法采用重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨試劑聯(lián)合滴定，避免了有毒有害試劑的使用，既安全又環(huán)保，且該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定范圍寬，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，適合大批量樣品的測(cè)試分析，可廣泛應(yīng)用于礦石中砷含量的測(cè)試分析領(lǐng)域，本方法適合砷含量為0.15％～10％的礦石分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定礦石中砷含量的方法。

背景技術(shù)

砷是一種有毒有害的元素，它在自然界中富集，在工業(yè)生產(chǎn)中含砷廢水的排 放會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，特別是在金屬冶煉方面，砷會(huì)腐蝕鋼爐及管道，因此， 準(zhǔn)確測(cè)定礦石中的砷含量對(duì)環(huán)境以及地質(zhì)行業(yè)的發(fā)展至關(guān)重要。目前，礦石中測(cè) 定砷的常用方法有：分光光度法、卑磷酸鹽滴定法和碘量法；其中DDTC-Ag鹽 分光光度法在測(cè)定分析砷含量方面已得到推廣，但該方法需使用有害的三氯甲烷 試劑，嚴(yán)重污染環(huán)境，且影響工作人員身體健康，測(cè)定范圍較窄，實(shí)驗(yàn)步驟復(fù)雜 且周期長(zhǎng)，因而限制方法的推廣，其測(cè)定范圍為0.05％～0.35％；苯萃取-碘量 法中由于使用毒性較大的苯試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，既不安全又不環(huán)保，根據(jù)GB 12268-90 規(guī)定，苯屬于第三類(lèi)危險(xiǎn)貨物，根據(jù)2017年新頒布的《中華人民共和國(guó)禁毒法》 規(guī)定，該試劑受管制，因此該方法不利于在實(shí)際應(yīng)用中推廣，其測(cè)定范圍為 0.35％～10.00％；卑磷酸鹽滴定法將干擾元素與砷分離的方法準(zhǔn)確度高，操作 簡(jiǎn)單，是礦石中測(cè)定砷含量的首選方法，其測(cè)定范圍為0.15％～10.00％，是測(cè) 定高品位礦石的首選方法，但在測(cè)定過(guò)程中使用了亞砷酸鈉與三氧化二砷劇毒試 劑，對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，且該試劑屬于易制毒藥品，根據(jù)2017年新頒布的《中 華人民共和國(guó)禁毒法》規(guī)定，該試劑受管制，因此限制了該方法的實(shí)施與推廣。 綜上所述，由于測(cè)定礦石中砷含量方法中所使用的試劑帶來(lái)的安全和環(huán)保問(wèn)題， 嚴(yán)重影響了礦石中砷含量測(cè)定分析方法的應(yīng)用與推廣。

發(fā)明內(nèi)容

為解決礦石中砷的測(cè)定涉及的環(huán)保無(wú)毒的試劑問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種測(cè)定 礦石中砷含量的方法，采用重鉻酸鉀代替?zhèn)鹘y(tǒng)的卑磷酸鹽滴定法中的碘，采用硫 酸亞鐵銨代替?zhèn)鹘y(tǒng)卑磷酸鹽滴定法中的亞砷酸鈉有毒試劑，與傳統(tǒng)的卑磷酸鹽滴 定測(cè)定對(duì)比，本方法避免了亞砷酸鈉藥品的使用，起到無(wú)毒環(huán)保的效果，并且也 避免了因使用三氧化二砷導(dǎo)致的有毒藥品管控和污染環(huán)境的難題，本方法采用重 鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨試劑聯(lián)合滴定，避免了有毒有害試劑的使用，既安全又環(huán)保， 且該方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)定范圍寬，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，適合大批量樣品的測(cè)試分析， 可廣泛應(yīng)用于礦石中砷含量的測(cè)試分析領(lǐng)域，本方法適合砷含量為0.15％～10％ 的礦石分析。

一種測(cè)定礦石中砷含量的方法，具體步驟如下：

步驟一、將粒度為0.038～0.074mm的礦石經(jīng)粉碎、烘干后稱(chēng)取0.2000～ 0.5000g樣品放到500mL錐形瓶中，再加入15～20mL濃硝酸；

步驟二、將上述錐形瓶置于電爐盤(pán)上加熱2～5min；

步驟三、將錐形瓶從電爐盤(pán)上取下，加入0.3～0.5g氯酸鉀，再將錐形瓶置 于電爐盤(pán)上加熱，待試樣溶解完全后，取下冷卻；

步驟四、向錐形瓶中加入10～15mL(1+1)硫酸，用水吹洗瓶壁，加熱至 冒三氧化硫濃煙，保持冒濃煙狀態(tài)3～5min，取下冷卻；

步驟五、向錐形瓶中加入30～40mL水，加熱使可溶性鹽類(lèi)溶解，取下；

步驟六、向錐形瓶中加入30～40mL濃鹽酸，搖勻；

步驟七、向錐形瓶中加入0.1～0.3g硫酸銅，搖勻；

步驟八、分次向錐形瓶中加入卑磷酸鈉固體至溶液黃綠色褪去后，再過(guò)量 1～2g；